乙肝扶正膠囊的質(zhì)量控制方法研究.pdf

1、乙肝扶正膠囊為衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)收載品種，由何首烏、虎杖、貫眾、肉桂、明礬、石榴皮、當(dāng)歸、丹參、沙苑子、人參、麻黃等11味中藥組成，具有補(bǔ)肝腎、益氣血之功效，用于乙型肝炎、辨證屬肝腎兩虛證的治療，臨床應(yīng)用較廣。
　　 本研究建立了乙肝扶正膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。采用薄層色譜法(TLC)對(duì)各種藥味進(jìn)行了定性研究，分別建立了鑒別何首烏、虎杖、丹參、人參、當(dāng)歸、貫眾、沙苑子和肉桂等8味藥的薄層色譜方法；用高效液相色譜法-二極管陣列檢測(cè)器(HPLC

2、/DAD)同時(shí)對(duì)乙肝扶正膠囊中6種主要指標(biāo)進(jìn)行了定量分析。所建立的方法專屬性強(qiáng)、靈敏、快速，所得結(jié)果數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，精密度、重復(fù)性均良好，可用于乙肝扶正膠囊的質(zhì)量控制。
　　 第一部分、乙肝扶正膠囊的薄層色譜法鑒別
　　 目的：建立乙肝扶正膠囊的定性鑒別方法。
　　 方法：采用薄層色譜法對(duì)乙肝扶正膠囊中的各藥味進(jìn)行定性鑒別。根據(jù)不同藥味中指標(biāo)成分的極性大小，采用不同的分離提取條件，并選擇合適的固定相及展開劑，優(yōu)化展開劑

3、的組成及配比，根據(jù)指標(biāo)成分的化學(xué)性質(zhì)采用相應(yīng)的檢測(cè)手段。
　　 結(jié)果：對(duì)乙肝扶正膠囊中各個(gè)味藥均進(jìn)行了定性鑒別的方法研究。建立了何首烏、虎杖、丹參等8味藥的薄層色譜鑒別方法。結(jié)果各味藥的薄層鑒別中供試品在與對(duì)照品或?qū)φ账幉纳V相應(yīng)位置處均顯相同顏色或熒光的斑點(diǎn)，且陰性對(duì)照對(duì)實(shí)驗(yàn)沒有干擾。
　　 結(jié)論：所建立的方法靈敏，專屬性強(qiáng)、簡(jiǎn)便易行，可以用于乙肝扶正膠囊的定性鑒別。
　　 第二部分、HPLC/DAD法同時(shí)測(cè)定

4、乙肝扶正膠囊中6種化學(xué)成分
　　 目的：建立同時(shí)測(cè)定乙肝扶正膠囊中多種指標(biāo)成分含量的方法。
　　 方法：采用HPLC/DAD法同時(shí)測(cè)定乙肝扶正膠囊中沒食子酸、虎杖苷、二苯乙烯苷、白藜蘆醇、肉桂醛、丹參酮ⅡA等6種指標(biāo)成分。色譜柱為Diamonsil TMC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-乙腈-0.1％醋酸水溶液，進(jìn)行梯度洗脫，柱溫為30℃，流速1mL/min，沒食子酸、虎杖苷、白藜蘆醇及二苯乙烯苷

5、檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm，肉桂醛和丹參酮ⅡA的檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，進(jìn)樣量20μl。用甲醇為溶劑，超聲提取60min制備供試品溶液。
　　 結(jié)果：沒食子酸、虎杖苷、二苯乙烯苷、白藜蘆醇、肉桂醛、丹參酮ⅡA的線性范圍分別為0.1220～0.8540mg·mL-1(r=0.9994)、0.00588～0.04116mg·mL-1(r=0.9999)、0.01360～0.09520mg·mL-1(r=0.9997)、0.00208～0.0

6、1456mg·mL-1(r=0.9992)、0.04352～0.3046mg·mL-1(r=0.9992)、0.006400～0.04480mg·mL-1(r=0.9991)。平均回收率分別為：沒食子酸99.9％(RSD=2.5％，n=6)、虎杖苷99.8％(RSD=1.6％，n=6)、二苯乙烯苷102.3％(RSD=2.5％，n=6)、白藜蘆醇100.5％(RSD=2.1％，n=6)、肉桂醛101.2％(RSD=1.9％，n=6)、丹