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1、2-氨基-4-氯苯并噻唑是醫(yī)藥、染料、顏料及農(nóng)藥等精細(xì)化工領(lǐng)域的重要中間體之一,該類化合物的合成一直受到廣泛關(guān)注,目前,在農(nóng)藥方面主要用于草除靈乙酯的合成。
本文綜述了國(guó)內(nèi)外除草劑的研究現(xiàn)狀,介紹了草除靈乙酯的研究進(jìn)展,并針對(duì)2-氨基-4-氯苯并噻唑的合成工藝進(jìn)行了研究。本文確定了以鄰氯苯胺、硫氰酸銨為起始原料,先合成中間體鄰氯苯基硫脲,再與溴化鈉、濃硫酸發(fā)生環(huán)合反應(yīng)制備目標(biāo)產(chǎn)物2-氨基-4-氯苯并噻唑的工藝路線。考察了各
2、階段物料配比、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)合成工藝的影響,并對(duì)制備2-氨基-4-氯苯并噻唑的反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化處理,使其盡可能地有較高的收率。
最終得到合成鄰氯苯基硫脲的較佳工藝條件是:n(鄰氯苯胺)∶n(硫氰酸銨)∶n(鹽酸)∶V(水)=1(mol)∶1-25(mol)∶1.2(mol)∶30(mL),在階段性改變反應(yīng)溫度2h(65℃)、4h(75℃)、6h(85℃)的條件下,鄰氯苯基硫脲的平均收率為86.1%,而合成目標(biāo)
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