dl—2—氨基—△39;2—噻唑啉—4—羧酸dl—atc合成工藝研究及中試

1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文DL—2—氨基—△—噻唑啉—4—羧酸（DL—ATC）合成工藝研究及中試姓名：王松林申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：趙林;張藍(lán)田20031101A b s t r a c tL —C y s t e i n ei s a l li m p o r t a n tb i o c h e m i c a lp r o d u c t w h i c h i sw i d e l yu s e di nt h em

2、 e d i c a l ，c o s m e t i c a n d f o o d f i e l d ．D L - - 2 - - A m i n o - - △2 - - t h i a z o ／i n e - - 4 - - C a r b o x y l i ca c i d ( D L —A T C ) i s a p r e c u r s o r o f L —C y s t e i n e ．I n t h eb

3、i o s y n t h e s i sm e t h o d ．F r o mm e t h y la c r y l a t e ，D L 一2 一A m i n o 一△2 - - t h i a z o l i n e - - 4 - - C a r b o x y l i ca c i d ( D L —A T C ) W a S p r e p a r e d t h r o u g h c h l o r i n a t

4、 i o n ．d e h y d r o c h l o r i n a t i o n ,n e u t r a l i z a t i o n a d d i t i o na n d c y c l i z a t i o n r e a c t i o n s ．T h u s ，As t r e a m o fc N o r i n e i si n t r o d u c e di n a i n i x t u r eo

5、 f1 p o r t i o nm e t h y la c r y l a t e a n d0 ．0 3 ％- 0 ．0 4 ％p o r t i o no fp - B e n z o q u i n o n e i a h i b k o r , T h a t t h et 喇t u r e o f t h e m i x t u r ei sm a i n t a i n e db e t w e e n4 0 。C a

6、n d 5 0 。C ．t h e n m e t u y l a c r y e a t e i s c h l o r i n a t e d t o o b t a i n 2 ．3 - m e t h y ld i c h l o r o p r o p i a n a t e ，P o l y m e r i z a t i o n o f m e t h y l a c r y l a t e d u r i n g c h

7、 l o r i n a t i o n i sd e c r e a S e dg r e a t l yb y l l s i I l gs u c hi n h i b i t o ra n d t h ei n c e r a s eq u a n t i t y o f t h es o l u b i l i s e do x y g e a b y t h e i n t r o d u c e a i r i n t o

8、 t h e r e a c t i o n v e s s e l ．V l e | d o f m e t h y ld i c h l o r o p r o p i a n a t ec a n r e a c h9 7 ％。T h e f o l l o w i n g t h r e es t e p so f r e a c t i o n c o n d i t i o nw e r eo p t i m i z e d

9、 ．T h u s ，l m o lo f2 ，3 - m e t h y l d i c h l o r o p r o p i a n a t er e a c t e dw i t ha b o u t1 ．5 m o lo f s o d i u mh y d r o c h l o r i ci nw a t e ra t2 5 - 3 0 ℃f o r3h o u r s ．T h e na b o u t2 m o l3

10、0 ％h y d r o c h l o r i ca c i da n dl m 0 1 ．o f t h i a u r e a w e ' r ea d d e d a n d s t i r r e da t5 0 ～7 0 ℃f o r 3h o u r sa n d f i n a l l y 1 ．5 m o l 2 5 ％a r n m o r t i t m ah y d r o x i d eW a Sa d

11、 d e d ，N e u t r a l i z a t i o n ,c y c l i z a t i o na n df i l t e r i n gt r e a t m e n tw e r e u s e d t og e tt h ef i n a lp r o d u c t ．I n t h i sw a y , n o to n l y t h ep r o c e d u r e s a r es i m p

12、l i f i e d ，b u ta l s ot h e y i e l di si n c r e a s e d 舶m 7 2 ％．t oa b o u t7 5 ％．B e s i d e ，t h ep r o c e s so f t h em i d d l e —s c a l e p r o d u c t i o n W I t Si n v e s t i g a t e d ．t h ep r o c e s

13、sf o rt h ep r o d u c t i o no f Ⅸ- A T C W a Sd e s i g n e do n t h er e s u l t so f r e s e a r c hw o r k ．T h ee q u i p m e n t s e t t i t l ga n d t a n n i n g t e s t sw e r e a c c o m p l i s h e da n d t h

14、 eh i g h q u a l i t y p r o d u c t sw e r e o b t a i n e d ．T h e q u a n t i t a t i v ea n a l y t i c a lm e t h o d u 曲培H P L C i sa l s oe s t a b l i s h e d ．K e y w o r d s ：L - C y m e i n e M e t h y l a c