3,5-二甲基苯酚氧化氯化合成4-氯-3,5-二甲基苯酚的工藝研究.pdf

1、4-氯-3，5-二甲基苯酚(PCMX)是一種高效低毒的防霉殺菌劑，對革蘭氏陰性、革蘭氏陽性，以及酵母菌等微生物具有較為廣譜的殺滅、或者抑制活性。在個人護(hù)理（家用消毒）、工業(yè)（皮革、木材防霉）等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用價值。
　　傳統(tǒng)的PCMX合成工藝是采用氯氣、硫酰氯等作為氯化劑，在有機溶劑中對3，5-二甲基苯酚(MX)進(jìn)行氯化，工藝存在如下缺陷:1)原子有效利用率低:氯氣作氯化劑時，產(chǎn)生等摩爾HCl廢氣，原子的有效利用率只有50％;硫

2、酰氯作氯化劑時，產(chǎn)生等摩爾的HCl和SO2廢氣，原子的有效利用率僅為26.3％。2）傳統(tǒng)氯工藝中大量使用有機溶劑，對生產(chǎn)人員的安全和環(huán)境保護(hù)有較大的負(fù)面影響。
　　本文旨在開發(fā)新的工藝以解決以上不足。采用氧氯化體系，對4-氯-3，5-二甲基苯酚的生產(chǎn)新工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。
　　首先，篩選氧化劑體系，考察了不同氧化劑如氧氣、空氣和雙氧水等對氧化氯化反應(yīng)結(jié)果的影響，確定了氧氣為合適的氧化劑。然后，考察氧氣作為氧化劑時，不同工藝

3、條件如:反應(yīng)溫度、反應(yīng)物配比、催化劑、反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響，優(yōu)化了各種工藝參數(shù)。最后，對氧化氯化反應(yīng)機理、影響反應(yīng)的動力學(xué)因素進(jìn)行了分析與討論。
　　實驗表明，當(dāng)催化劑氯化銅的使用量為3，5-二甲基苯酚重量的20％，鹽酸使用量與3，5-二甲基苯酚摩爾比為1.1∶1，反應(yīng)溫度在95℃時， PCMX的選擇性可達(dá)到95.47％，副產(chǎn)品2-氯-3，5-二甲基苯酚(OCMX)的選擇性可控制在3.04％;多氯代產(chǎn)物，如2，4-二氯-