2,7-二羥基-9-芴酮的合成工藝及工藝設(shè)計(jì).pdf

1、芴作為煤化工領(lǐng)域的一個(gè)產(chǎn)品，具有國內(nèi)產(chǎn)量大、用途廣泛和價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。2,7-二羥基-9-芴酮作為芴一種重要衍生物，近些年來被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、染料、工程塑料工業(yè)、液晶材料、催化劑等領(lǐng)域，均顯現(xiàn)出其良好、廣闊的應(yīng)用前景。
　　本文主要對(duì)2,7-二羥基-9-芴酮的合成方法進(jìn)行篩選、研究，得到了通過濃硫酸磺化、氧氣氧化、氫氧化鈉堿熔、氯化鋅?；暮铣陕肪€，通過單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法，對(duì)其工藝進(jìn)行優(yōu)化，得到終產(chǎn)物總收率達(dá)65.66％的工

2、藝條件。本文創(chuàng)新性地提出了水-氫氧化鉀-氧氣催化反應(yīng)體系，進(jìn)行2,7-二鉀磺酸基芴的亞甲基羰基化反應(yīng)，彌補(bǔ)了目前生產(chǎn)工藝路線中產(chǎn)生的固體廢棄物和高毒性廢液多的不足。同時(shí)，本文中還對(duì)酰基化反應(yīng)工藝進(jìn)行改進(jìn)，使?；磻?yīng)產(chǎn)物的收率和純度均有較大的提升。單因素工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
　　1、磺化工序的優(yōu)化工藝條件為：1）反應(yīng)物配比為 n(Ⅰ):n(H2SO4)=1:7；2）磺化反應(yīng)工藝溫度為100℃；3）芴磺化反應(yīng)時(shí)間選取為10 min。

3、磺化工序收率達(dá)88.78%；
　　2、氧化工序中通過氧氣在堿液體系中對(duì)含亞甲基芴鹽進(jìn)行了較好的氧化，優(yōu)化工藝條件為：1）催化體系選用 H2O-KOH-O2催化氧化體系；2）催化劑用量為20%；3）反應(yīng)溫度為80℃；4）反應(yīng)時(shí)間為16 h。氧化工序收率達(dá)91.25%；
　　3、堿熔工序的最佳工藝條件為：1）反應(yīng)時(shí)間為5 min；2）反應(yīng)物的最佳配比為n(Ⅲ):n(NaOH)=1:20。堿熔工序收率達(dá)90.10%；
　　4

4、、?；ば虻淖罴压に嚄l件為：1）Lewis酸催化劑選取為ZnCl2；2）催化劑用量為n(ZnCl2):n(Ⅳ)=3:1；3）反應(yīng)溫度為200℃；4）反應(yīng)時(shí)間為30 min。由該工藝條件得到的酰化產(chǎn)物產(chǎn)率高（89.95%）、純度好（99.32%）、催化劑用量少，生產(chǎn)成本較低。
　　基于上述工藝條件的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)出了2,7-二羥基-9-芴酮的工業(yè)化生產(chǎn)流程圖，通過對(duì)小試工藝數(shù)據(jù)的放大，進(jìn)行了物料衡算、能量衡算和設(shè)備選型與設(shè)計(jì)計(jì)算，繪制