微反應器中合成聚(9,9-二辛基芴)的基礎研究.pdf

1、導電高分子材料的光電性能對其制備要求非常高，但是在傳統(tǒng)的釜式反應過程中，制備重現(xiàn)性及放大效應一直是難以解決的問題。微反應器的發(fā)展為這一系列問題的解決提供了新的思路，其高效的傳熱傳質效率，能夠實現(xiàn)連續(xù)化操作和通過數增的方式提高反應產量的優(yōu)良特性，使微反應器技術在合成導電高分子的應用領域有極大的研究空間和發(fā)展?jié)摿?。本文對微反應器中Kumada法合成聚（9，9-二辛基芴）的相關技術進行了研究，主要工作內容如下:
　　(1)在釜式反應器中

2、考察了原料類型和工藝條件對鹵-鎂交換反應收率的影響，最終選擇2-溴-7-碘-9，9-二辛基芴作為反應路線的起始原料，并得到優(yōu)化的制備2-溴-7-氯化鎂-9，9-二辛基芴的工藝條件。
　　(2)以商業(yè)微流體配件為原材料，搭建了操作簡便靈活、經濟性較高的組裝型微反應器實驗平臺，包括均相微反應器、液滴型微反應器和氣-液-液三相液滴型微反應器;以添加了染色劑的THF為介質，考察了微流體在T型三通中的混合效果，以及載液黏度、流量對液滴尺寸、

3、生成和運動穩(wěn)定性的影響，獲得了在微反應器中實施反應的合理操作參數。
　　(3)將鹵-鎂交換反應轉移至微反應器中進行，考察了反應時間、反應流速和反應溫度對鹵-鎂交換反應收率的影響。釜式反應器和微反應器的實驗結果對比表明，微反應器中鹵-鎂交換反應收率更高，即使在常溫條件下也不會發(fā)生副反應。
　　(4)考察不同類型的微反應器實施聚合反應的效果，結果表明液滴型徼反應器可以順利應用于聚（9，9-二辛基芴）的制備，產品PDI較低，但聚合