氧化釔薄膜反應(yīng)濺射法生長、性能及紅外光學(xué)應(yīng)用研究.pdf

1、隨著航空航天技術(shù)跨入超高音速階段，紅外窗口和頭罩元件經(jīng)受著氣動(dòng)熱/力等極端使役環(huán)境，使得窗口元件的增透保護(hù)顯得尤為重要，因此研制與紅外窗口匹配的紅外增透保護(hù)材料尤為迫切。稀土氧化物是一類十分重要且復(fù)雜的氧化物族系，擁有著豐富的物理和化學(xué)性能，因此廣泛地活躍于科技和工業(yè)界，引起了學(xué)者的廣泛興趣，開展了大量的探索性研究工作。稀土氧化物涵蓋鑭系氧化物，原子序數(shù)Z從57到71，以及鈧（Z=21）和釔（Z=39）氧化物，這是由于它們具有相似的外層

2、電子結(jié)構(gòu)。稀土氧化物表現(xiàn)出一致的共性以及個(gè)體性(來源于內(nèi)層4f軌道電子的差異)?；谘趸悆?yōu)異的高溫穩(wěn)定物性、抗失穩(wěn)強(qiáng)度以及與紅外材料匹配等優(yōu)點(diǎn)，它已成為紅外窗口和整流罩增透保護(hù)的優(yōu)選薄膜材料，喚起了氧化釔薄膜材料的基礎(chǔ)研究和紅外應(yīng)用研究的熱潮。
　　二維薄膜材料因其在厚度與其他方向存在巨大差異，所以呈現(xiàn)出不同于塊體材料的奇異結(jié)構(gòu)與物性。薄膜材料的性能由兩種因素決定：一是材料自身屬性；二是材料制備方法和工藝條件。反應(yīng)磁控濺射法因其

3、具有較高的沉積速率、優(yōu)質(zhì)的成膜質(zhì)量、設(shè)備簡單并易擴(kuò)展等優(yōu)點(diǎn)，成為薄膜生長與研究領(lǐng)域不可或缺的技術(shù)手段之一。本文選取物理氣相沉積技術(shù)-反應(yīng)磁控濺射法為手段，實(shí)現(xiàn)氧化釔薄膜的制備、表征及物化性能研究，最后開展了氧化釔紅外增透保護(hù)薄膜應(yīng)用研究。本論文可分為以下幾個(gè)部分：
　　首先，測試并獲得金屬釔靶顯著的反應(yīng)滯后回線，通過控制不同氬氣分壓和抽氣速率來調(diào)控反應(yīng)滯后回線。較之氬氣壓強(qiáng)，在500 l/s高抽氣速率下消除了反應(yīng)滯后回線，獲得了金

4、屬-過渡-中毒三種穩(wěn)定濺射模式。理論研究結(jié)果表明，高抽氣速率可顯著減緩靶表面氧化物的生成速率，消除了滯后現(xiàn)象。
　　其次，基于直流磁控濺射法(DCMS)，研究了濺射模式以及襯底不同區(qū)域?qū)τ诒∧どL的影響規(guī)律。結(jié)果表明，氧化釔薄膜的沉積速率依賴于靶表面不同的濺射模式以及其濺射產(chǎn)額。在金屬濺射模式下薄膜的優(yōu)先生長取向?yàn)榱⒎?111)晶面，然而在靶中毒模式下，薄膜以立方(421)為擇優(yōu)晶面。在過渡模式下，出現(xiàn)了立方和單斜兩相混合態(tài)。局域

5、輸氧法使得襯底中心區(qū)域?yàn)榱⒎?111)優(yōu)先生長晶面，邊緣區(qū)域以單斜(40-2)晶面占主導(dǎo)。排除了等離子體不均勻性對薄膜晶相的影響并明確了低氧分壓是產(chǎn)生單斜相的原因。
　　利用射頻磁控濺射法(RFMS)，研究了氧氣流量、溫度和偏壓對于薄膜的協(xié)同影響規(guī)律。與直流磁控濺射不同，射頻磁控濺射的滯后現(xiàn)象并不明顯。逐漸增加氧氣分壓使得薄膜晶體結(jié)構(gòu)由立方(111)擇優(yōu)取向轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷B(tài)。無論襯底溫度如何，負(fù)偏壓使得薄膜生長存在正常沉積區(qū)和刻蝕區(qū)。

6、在氧氣分壓一定時(shí)，高溫和低偏壓有利于立方相的生長，低溫和高偏壓有利于單斜相的生長，這兩種技術(shù)途徑調(diào)控薄膜的缺陷產(chǎn)生和愈合過程。低氧分壓和偏壓使得薄膜面外方向O/Y/O周期排列缺失氧原子層而轉(zhuǎn)變?yōu)镺/Y周期性排列，導(dǎo)致了立方相向單斜相的轉(zhuǎn)變，并伴隨著結(jié)晶度的劣化。
　　在金屬模式下，薄膜為柱狀晶，然而在中毒模式下柱狀特征消失。柱狀晶的生長不依賴于薄膜的晶相而是依賴于薄膜的結(jié)晶度。薄膜的表面粗糙度不僅依賴于濺射模式，還由偏壓決定。在金

7、屬模式下薄膜具有較大粗糙度，然而中毒模式下薄膜表面平滑；在正常薄膜沉積區(qū)域，粗糙度具有較大值，然而，刻蝕區(qū)薄膜具有較小的粗糙度歸因于氬離子的刻蝕作用。
　　而后，研究了薄膜的光、力、電及潤濕性能。光學(xué)性能與薄膜的結(jié)晶度和晶相緊密聯(lián)系在一起。金屬模式下，薄膜具有較高的折射率，中毒模式反之。溫度對于折射率的增強(qiáng)作用表現(xiàn)于立方結(jié)晶度的提高，而偏壓則為結(jié)晶度和立方-單斜相轉(zhuǎn)化的雙重增強(qiáng)作用。薄膜的致密度與與折射率有著相類似的規(guī)律，空隙率反

8、之。
　　金屬模式下，薄膜具有較高的硬度、模量和彈塑比，中毒態(tài)劣化了力學(xué)性能。溫度與偏壓都可提高薄膜的力學(xué)性能。優(yōu)異的力學(xué)性能來源于薄膜面外方向結(jié)晶度的提高，較少的缺陷滑移源強(qiáng)化了力學(xué)性能。
　　薄膜表面的成分和微觀結(jié)構(gòu)是決定薄膜表面潤濕性的兩種因素。對于物理氣相沉積法制備的薄膜而言，蒸餾水和乙二醇的接觸角與粗糙度關(guān)系不大，而與表面成分相關(guān)。缺氧態(tài)表面的潤濕性較小，這是因?yàn)槿毖鯌B(tài)的表面更容易與(OH)相連。溫度和負(fù)偏壓的升高