動(dòng)態(tài)皂化萃取、結(jié)晶與柱層析法結(jié)合提取茄尼醇的研究.pdf

1、本文綜述了國(guó)內(nèi)外有關(guān)提取茄尼醇的各種方法。在前人研究的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步探討和研究茄尼醇的提純方法,制定了合適的實(shí)驗(yàn)方案,提出了采用動(dòng)態(tài)皂化萃取-結(jié)晶-柱層析相結(jié)合的方法提取茄尼醇。
　　 在課題組前期實(shí)驗(yàn)工作的基礎(chǔ)上,改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案,使皂化和萃取反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,減少了實(shí)驗(yàn)步驟,提高了實(shí)驗(yàn)效率,詳細(xì)研究了石油醚用量、皂化萃取時(shí)間和溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的影響,采用最小二乘法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)和比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,5.0g粗品茄尼醇在45℃時(shí)加入

2、50mL乙醇、2.5g氫氧化鈉和50mL石油醚,攪拌反應(yīng)2h,調(diào)節(jié)溶液的pH值為7,得到了58％茄尼醇。
　　 設(shè)計(jì)了球形夾套式萃取結(jié)晶裝置,針對(duì)得到的58％茄尼醇,選擇以甲醇作為結(jié)晶劑,采用深冷結(jié)晶法提取更高純度的茄尼醇?？疾炝私Y(jié)晶劑的用量、結(jié)晶溫度、結(jié)晶時(shí)間和抽濾時(shí)間對(duì)結(jié)晶過(guò)程的影響,采用最小二乘法關(guān)聯(lián),設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在結(jié)晶溶劑比為60、結(jié)晶溫度為-3℃、結(jié)晶時(shí)間為4h、抽濾時(shí)間為20min的條件下進(jìn)

3、行深冷結(jié)晶,可將茄尼醇含量提高到80％以上。
　　 設(shè)計(jì)了連續(xù)中壓柱層析分離裝置,對(duì)于得到的80％茄尼醇,選擇以硅膠作為固定相,一定比例的石油醚和乙酸乙酯作為流動(dòng)相,采用硅膠柱層析法來(lái)提取茄尼醇產(chǎn)品。考察了流動(dòng)相的比例、硅膠目數(shù)及用量等因素對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的影響,采用最小二乘法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)和比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在固定相為200-300目的硅膠、流動(dòng)相為石油醚:乙酸乙酯=9:1的條件下,0.6g的層析原料,通過(guò)裝柱量為120g的硅