柱層析的幾個技巧

1、柱層析的幾個技巧柱層析的幾個技巧柱層析就是通常所說的過柱子，又叫柱色譜，屬于色譜法中使用最廣泛的一種方法。對于含有多種有機物的混合樣品，用重結晶無法提純時，柱層析法可以說是有機實驗中最有效的分離手段。實驗室中常用的是以硅膠和氧化鋁做固定相的吸附柱。硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離，一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附，極性較弱的物質不易被硅膠吸附，整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。雖然很多化學實

2、驗書中都敘述了柱層析的實驗方法，但大多數(shù)都是比較雷同地泛泛地描述，而且有些描述在實驗室中并不適用。例如，很多書中都提到裝柱時先在底層鋪一層石英砂，倒入固定相后再在頂部鋪一層石英砂。比較繁瑣，而且效果也不是很好，在實驗室中不適用。根據(jù)多年來使用柱層析的操作經(jīng)驗，本文總結了在使用柱層析時的幾個技巧：1、硅膠的使用初做柱層析很容易把柱子裝得長了或短了，有時還會有大量的硅膠剩余，浪費硅膠，這主要是對硅膠等固定相的使用的量沒有掌握。柱層析用的硅膠

3、一般是100200目，100毫升硅膠的質量在47克左右，如果裝一個直徑是2.8厘米的柱子，可以裝18厘高。為了避免浪費硅膠和溶劑，最初學習裝柱時最好對實驗室中各種不同規(guī)格的柱子摸摸底。方法很簡單：用量筒量極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。對于很難分離的化合物，一是增加柱子的長度和直徑，二是減小洗脫劑的極性，這樣可以很好地將混合物分開。在同樣能洗脫的情況下，盡量使用毒性小的洗脫劑。例如，乙酸乙酯：石油醚系

4、統(tǒng)和二氯甲烷：石油醚系統(tǒng)，在同樣都能洗脫的情況下，應該用毒性小的乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)。另外洗脫劑在過柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費，缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸，混合溶劑的比例由于揮發(fā)度的不同會導致極性的變化，一般會使得極性變大，在梯度淋洗時比較合適。還有一般回收的溶劑中會有少量水分，使用前先要用干燥劑干燥好才能使用。3、裝柱子的技巧柱層析的裝柱非常重要，裝柱的效果會