混合固定相技術(shù)及其在復(fù)雜體系樣品分析中的應(yīng)用.pdf

1、現(xiàn)代分析科學(xué)面臨的最困難課題之一是對復(fù)雜體系樣品的分析,其不僅僅是對樣品基質(zhì)復(fù)雜的天然產(chǎn)物、環(huán)境樣品等的分析,同時也包括目標(biāo)化合物本身存在較難分離特點的樣品體系,這對現(xiàn)有的分析檢測手段提出了極大的挑戰(zhàn)。發(fā)展準(zhǔn)確、高效的檢測和分離技術(shù)已成為當(dāng)前分析化學(xué)領(lǐng)域中亟待解決的問題。然而不論是經(jīng)典的色譜分離方法,還是多維色譜技術(shù),都不能圓滿地解決復(fù)雜體系樣品分析中HPLC分離優(yōu)化的難題。
　　 對混合固定相的應(yīng)用可追溯到上世紀(jì)60年代,其中

2、的大部分都只是利用混合柱本身的選擇特性改善分離,并未形成系統(tǒng)的色譜優(yōu)化策略。本研究基于對混合裝柱模式的Mix-phase色譜柱的利用,提出了一種簡單、通用、系統(tǒng)的HPLC分離優(yōu)化策略一混合固定相技術(shù)(Opitimixtechnology)。它將兩種選擇性不同的固定相按一定比例混合,使Mix-phase色譜柱具備了兩種單一固定相選擇性的特點。通過描繪各組分保留時間隨混合相變化的趨勢,篩選出選擇性最優(yōu)的混合柱,系統(tǒng)地優(yōu)化色譜分離。混合固定相

3、技術(shù)克服了傳統(tǒng)色譜優(yōu)化試湊實驗的盲目性,且與2D-LC相比更易于實現(xiàn),在實際的分析檢測工作,尤其是復(fù)雜體系樣品的分離和分析中有很好的應(yīng)用前景。本研究主要圍繞其在干擾峰分離、多組分分析、結(jié)構(gòu)相似物及同分異構(gòu)體分析中的應(yīng)用展開,取得了很好的效果,主要研究結(jié)果如下:
　　 1.利用Mix-phase色譜柱進(jìn)行多組分分析可系統(tǒng)地改變待測物的分離情況,從而確定當(dāng)所有組分都能達(dá)到良好分離時所對應(yīng)的混合固定相組成,實現(xiàn)對結(jié)構(gòu)與性質(zhì)差異較大,且

4、在單一固定相上難以同時兼顧的多組分分離。
　　 2.將經(jīng)混合固定相技術(shù)優(yōu)化后的Mix-phase色譜柱用于HPLC干擾峰的分離,可以將雜質(zhì)與目標(biāo)物色譜峰完全分開,從而準(zhǔn)確的定性及定量,最大限度地減少誤判的發(fā)生。
　　 3.混合固定相技術(shù)在分析結(jié)構(gòu)相似物或同分異構(gòu)體時,通過系統(tǒng)地調(diào)節(jié)其構(gòu)成比例,得到的選擇性和分離性能最佳的Mix-phase色譜柱,能夠分辨目標(biāo)物之間細(xì)小的結(jié)構(gòu)差別,具有比反相色譜柱和相同組成的串接色譜柱更高