異丙隆、撲草凈及氯氟吡氧乙酸的殘留分析方法研究.pdf

1、異丙隆、撲草凈和氯氟吡氧乙酸都是有機化合物類除草劑。其中異丙隆是取代脲類選擇性除草劑，撲草凈是均三氮苯選擇性除草劑，氯氟吡氧乙酸是氧乙酸類除草劑。三種除草劑都廣泛應用在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)中以防除草害，有著良好的防除效果。但它們對環(huán)境都有毒害作用，其對土壤、水體等自然環(huán)境的污染及其引起的農(nóng)產(chǎn)品安全問題，引起了人們的廣泛關注。因此建立一種靈敏、高效的同時測定異丙隆、撲草凈及氯氟吡氧乙酸的殘留量的方法非常有必要。國內外對于上述三種除草劑單一的殘留檢測方

2、法報道較多，但是對于同時檢測環(huán)境中這三種除草劑的方法研究鮮有報道。本研究為前述三種除草劑提供了兩種殘留分析方法。
　　 本文首先研究了液液分配(LLE)及固相萃取(SPE)對土壤、水及甘藍樣品進行前處理的方法，利用高效液相色譜-紫外檢測器法(HPLC-UVD)同時測定樣品中異丙隆、撲草凈及氯氟吡氧乙酸的殘留量。水樣用LC-18固相萃取小柱(SPE-C18)分離、凈化和富集;土壤樣品用甲醇∶水=3∶1(V/V)的混合溶液為提取劑，

3、經(jīng)振蕩提取后，液液分配(LLE)凈化和分離;甘藍樣品以乙腈為提取溶劑，振蕩法提取，氟羅里硅土固相萃取小柱(SPE-Florisil)分離、凈化。結果表明，異丙隆、撲草凈以及氯氟吡氧乙酸在0.05-10.0 mgL-1范圍內線性良好，相關系數(shù)R2依次為:0.9999、1.0000、0.9999。儀器對上述三種除草劑的最低檢出限(LOD)依次為:1.1、0.8、6.1μg L-1。水樣平均添加回收率為86.7％～99.1％，相對標準偏差為0

4、.9％～6.6％;土壤樣品平均添加回收率為83.9％～93.4％，相對標準偏差為1.2％～8.0％;甘藍樣品平均添加回收率為88.1％～97.4％，相對標準偏差為3.6％～7.9％。
　　 此外，濁點萃取耦合高效液相色譜(CPE-HPLC)檢測土壤、水及甘藍樣品中的異丙隆和撲草凈的殘留量也得到了研究。以非離子表面活性劑Poly ethylene glycol6000(PEG-6000)為萃取劑，考察了色譜測定條件，用C18色譜柱

5、進行分離，在紫外波長為238nm處進行檢測。同時優(yōu)化了濁點萃取的可變量參數(shù)，并利用了Langmuir曲線對所需表面活性劑的用量進行了定量的擬合。最后，濁點萃取的參數(shù)定為2.4％的PEG-6000(w/v)，11％的Na2SO4(w/v)水溶液，在50℃水浴中平衡25 min。水樣平均添加回收率為85.4％～90.6％，相對標準偏差為0.8％～6.2％;土壤樣品的平均添加回收率為84.4％～92.7％，相對標準偏差為2.0％～6.0％;甘