稀土磷酸鹽晶須的固相合成及表征.pdf

1、第一章：稀土磷酸鹽晶須的研究成為了納米材料的一個(gè)焦點(diǎn)。本文綜述了稀土磷酸鹽晶須的現(xiàn)狀及在應(yīng)用方面的新進(jìn)展，重點(diǎn)介紹了稀土磷酸鹽晶須的合成方法和有關(guān)的合成機(jī)理，闡述了本課題的研究思路及意義。 第二章：對(duì)合成磷酸鑭的新方法進(jìn)行了研究，以NH<,4>H<,2>PO<,4>和La(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O為原料，以PEG-400作為模板劑，經(jīng)低熱固相反應(yīng)合成了磷酸鑭?；诰鶆蛟O(shè)計(jì)試驗(yàn)方案以及數(shù)據(jù)挖掘技術(shù)的應(yīng)用，本文進(jìn)行了不

2、同因素水平的實(shí)驗(yàn)，并通過逐步回歸分析，分別建立水合磷酸鑭的結(jié)晶度與各因素關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，并對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行優(yōu)化處理得到了合成的最優(yōu)工藝條件：物質(zhì)的量比(La(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O:NH<,4>H<,2>PO<,4>)為1:1.3，研磨時(shí)間為35min，保溫溫度為50℃，保溫時(shí)間為10h。用熱重/差熱(TG/DTA)、X射線衍射(XRD)對(duì)其產(chǎn)物進(jìn)行了分析表征，結(jié)果表明：用最優(yōu)工藝條件合成得到的產(chǎn)物為L(zhǎng)aPO<,4>·0.

3、5H<,2>O,平均粒徑大小為27.3nm，結(jié)晶度為93.53％。 第三章：先以NH<,4>H<,2>PO<,4>和La(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O為原料，在不同的模板劑下經(jīng)低熱固相反應(yīng)制備出磷酸鑭納米晶前驅(qū)體，再把前驅(qū)體在不同的無(wú)機(jī)鹽和不同的溫度下煅燒，得到了直徑為50～200 nm，長(zhǎng)度為10～15μm磷酸鑭晶須。以此為基礎(chǔ)，研究了一種制備磷酸鑭晶須的新工藝：以PEG-400作為模板劑制備前驅(qū)體磷酸鑭納米粒子，在

4、硫酸鉀作助熔劑，溫度為1250℃、煅燒時(shí)間2.5h、坩堝蓋上蓋子煅燒的條件下，得到了優(yōu)質(zhì)的磷酸鑭晶須。本文探討了磷酸鑭晶須對(duì)助熔劑具有選擇性的原因和生成棒狀晶須的原因，并初步探討了磷酸鑭晶須可能的生長(zhǎng)機(jī)理。 第四章：在研究了磷酸鑭晶須合成工藝的基礎(chǔ)上，以磷酸二氫銨和鈰、鐠、銪等鑭系稀土硝酸鹽原料，以PEG-400作模板劑，合成了鑭系稀土磷酸鹽納米晶體，再以納米晶為前驅(qū)體，在助熔劑K<,2>SO<,4>和1250℃溫度及坩堝蓋上蓋

5、子的條件下進(jìn)行煅燒2.5h，用助熔劑法制備出了磷酸鈰、磷酸鐠、磷酸銪等不同形貌的稀土磷酸鹽晶須。探討了稀土磷酸鑭鹽晶須形成不同形貌的原因和摻雜銪的稀土磷酸鹽晶須的發(fā)光性能，并初步探討了稀土磷酸鹽晶須在固相下生長(zhǎng)的可能機(jī)理。 第五章：在研究了固相反應(yīng)合成輕稀土磷酸鹽晶須工藝的基礎(chǔ)上，利用磷酸釔納米粒子作為前驅(qū)體，在助熔劑K<,2>SO<,4>和1250℃溫度下制備出了重稀土的磷酸釔晶須。鑒于晶須表面光滑、直徑有一個(gè)最低的下限和晶須