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文檔簡介
1、有機-無機雜化材料兼有有機材料與無機材料的優(yōu)良特性,并能通過材料功能的復(fù)合,實現(xiàn)性能的互補與優(yōu)化,具有誘人的應(yīng)用前景。有機-無機雜化材料的制備是現(xiàn)代化學(xué)分子設(shè)計的重要內(nèi)容。 有機-金屬磷酸鹽雜化材料作為有機-無機雜化材料的一個重要分支,由于其豐富的結(jié)構(gòu)特征及其能作為異相催化劑、吸附劑和離子交換劑等材料而越來越受關(guān)注,致使對于它們的制備與表征進行了廣泛的研究,無論是在基礎(chǔ)理論還是在實際應(yīng)用上都顯得有其特殊的意義。 本文主要
2、研究的內(nèi)容是:通過水熱的方法合成與表征具有新穎結(jié)構(gòu)的磷酸鹽晶體,旨在研究無機-有機雜化結(jié)構(gòu)的多樣性及其潛在的應(yīng)用。利用水熱合成技術(shù),以乙二胺和DETA為模版劑成功合成出系列磷酸鹽晶體,其中兩個磷酸鹽晶體未見報道,有一個只有粉末相被報道過。并利用X-射線單晶衍射法測定了晶體結(jié)構(gòu),應(yīng)用EDX測定了化合物的化學(xué)組成,紅外光譜分析測定化合物中所含的官能團,對可能的發(fā)光活性進行了測試。 1、新化合物(C2N2H10)2[Zn(PO4)2]
3、 該化合物為無色透明長方柱狀晶體。晶體學(xué)數(shù)據(jù)為:正交晶系,空間群Pccn,a=17.056(3)A,b=8.4219(17)A,c=8.7260(18)A,V=1253.4(4)A3,Z=4。通過1490個獨立衍射電對88個參數(shù)進行修正,最后獲得R1=0.0287,wR2(all data)=0.0785。該化合物晶體結(jié)構(gòu)中磷氧呈四面體配位[PO4],鋅氧也呈四面體配位[ZnO4],每個[PO4]四面體與兩個[ZnO4]四面體通
4、過共用兩個角頂氧原子,形成平行c軸方向的一維鏈狀結(jié)構(gòu)。該晶體沿著b軸方向有孔洞結(jié)構(gòu),孔徑為4.36A。沿著a軸為層狀結(jié)構(gòu),由有機層和無機層交替排列而成,有機層與無機層之間靠N-H…O氫鍵相連。每兩個無機層之間含有兩個有機層,有機層是由雙質(zhì)子的(C2H10N2)2+沿著bc面排列而成,相鄰的兩個(C2H10N2)2+分子近似相互垂直。無機層是由ZnO4四面體和PO4四面體連接而成的無限長直鏈沿著b軸平行排列而成。 2、新化合物(C
5、2N2H10)6[Na2Mo12031(PO4)(HPO4)2(H2PO4)5]·3.5H2O 該化合物為暗紅色片狀晶體。晶體學(xué)數(shù)據(jù)為:三斜晶系,空間群P-1,a=12.0117(4) A,b=14.5565(5) A,c=21.2805(8) A,V=3550.8(2) A3,a=80.65(0)°,β=82.64(0)°,γ=76.26(0)°,Z=2。通過15682個獨立衍射電對1041個參數(shù)進行修正,最后獲得R1=0.0
6、503,wR2(all data)=0.1281。該化合物結(jié)構(gòu)中,磷氧呈四面體配位[PO4],鉬氧呈八面體配位[MoO6]。該晶體含有[Mo6P4]結(jié)構(gòu)基元,Na+和晶格水分子。[Mo6P4]結(jié)構(gòu)基元是由六個[MoO6]八面體和四個[PO4]四面體所構(gòu)成的。[Mo6P4]結(jié)構(gòu)基元通過Na+連接而形成中心對稱的Na[Mo6P4]2二聚物。六個Mo原子在同一平面上形成一個六元環(huán),在四個PO4四面體中,有三個在六元環(huán)的外圍,一個在六元環(huán)的中心
7、。該晶體中含有兩種類型的孔道,一種是由兩個Na(1)[Mo6P4]2和兩個Na(2)[Mo6P4]2圍成,孔道直徑為6.06A(Na和Na的距離)。另一種孔道是由四個Na(3)、兩個Na(1)[Mo6P4]2和兩個Na(2)[Mo6P4]2圍成,孔道里被乙二胺分子和水分子所填充。 3、化合物(C2N2H10)[Zn2(PO4)2] 該化合物為無色透明四方狀晶體。晶體學(xué)數(shù)據(jù)為:四方晶系,空間群P42bc,a=14.6850
8、(2)A,b=14.6850(2)A,c=8.9274(2)A,V=1925.19(6)A3,Z=8.。通過2191個獨立衍射點對157個參數(shù)進行修正,最后獲得R1=0.0637,wR2(an data)=0.1576。該化合物為三維空曠骨架結(jié)構(gòu)的鋅板。晶體結(jié)構(gòu)中含有三種相互垂直的孔道,都為八元環(huán)狀結(jié)構(gòu),并且平行于各自對應(yīng)的晶軸。在[001]方向的孔道有規(guī)則的形狀,孔道直徑為7.34 A(O…O間的距離)。在[100]和[010]方向也
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