在線分離富集系統(tǒng)設(shè)計及分析應(yīng)用.pdf

1、該文利用Teflon毛細(xì)濾管結(jié)合流動注射(FIA)提出了一種新的在線富集方法.該方法基于Teflon毛細(xì)濾管對大分子的吸附作用.另外,通過使用強(qiáng)堿對Teflon毛細(xì)濾管內(nèi)表面進(jìn)行堿性處理使帶負(fù)電荷,從而對陽離子產(chǎn)生吸附而達(dá)到富集檢測的目的.運(yùn)用該體系對苯酚、二氧化氯、青霉素、高鐵離子以及銅離子進(jìn)行了富集,效果良好.4-氨基吡唑啉酮衍生物在鐵氰化鉀存在下和苯酚存在顯色反應(yīng).利用這些顯色反應(yīng)生成的化合物在Teflon毛細(xì)濾管內(nèi)的吸附,我們實

2、現(xiàn)了苯酚的在線富集.測定苯酚的靈敏度比常規(guī)的光度方法提高了2個數(shù)量級,可實現(xiàn)ppb級苯酚的定量測定,而且方法簡便可行、重現(xiàn)性好.文章還討論了不同氨基吡唑啉酮衍生物對在線分離富集的影響.依據(jù)在二氧化氯存在下,4-氨基安替比林和苯酚的顯色反應(yīng)所生成的有色絡(luò)合物與二氧化氯的量成正比且能被有效地富集在Teflon毛細(xì)濾管內(nèi),使用洗脫劑洗脫進(jìn)入流通池被檢測.經(jīng)富集后,方法靈敏度的提高也有近二個數(shù)量級,可測定痕量水平(ppb級)的二氧化氯,是目前測

3、定二氧化氯最靈敏的方法之一.其它氯化物和金屬離子的干擾可通過聚四氟乙烯濾膜處理而得以除去.利用青霉素在稀酸室溫條件下會發(fā)生分子內(nèi)重排而生成其具有類似α-氨基酸結(jié)構(gòu)的青霉胺的特性,與茚三酮顯色,將有色物質(zhì)富集在毛細(xì)濾管內(nèi),用混和溶劑洗脫進(jìn)入流通池被檢測.建立了測定痕量青霉素藥物的方法.我們對Teflon毛細(xì)管進(jìn)行了堿性處理,建立了一個高靈敏和高選擇性的測定痕量鐵的方法.高鐵離子與2-(2-羥基-4-吡啶偶氮)聚氧乙烯醚(PE.HPAB)在

4、堿性條件下(pH=10.0)因形成帶正電的絡(luò)合物而被帶負(fù)電的毛細(xì)管內(nèi)壁吸附.相同情況下,常見的二價金屬離子因生成中性絡(luò)合物而可與高鐵離子分離,從而消除了常見基質(zhì)中金屬離子的干擾.即在富集高鐵離子的同時,有效地提高了選擇性.使用被堿性處理的毛細(xì)濾管直接富集銅離子,利用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)在酸性條件下對Cu(Ⅱ)的良好顯色效果,使用加入5-Br-PADAP的酸性緩沖液作為洗脫液,進(jìn)行在線檢測