汞的分離富集方法研究.pdf

1、汞是一種毒性很強對人類和高等生物最具危害性的重金屬元素之一，在自然環(huán)境中汞的濃度是痕量的，甚至低于分析方法的檢出限，因此必須經(jīng)過預(yù)富集和分離等前處理才能進(jìn)行分析測定。本論文的目的是制備改性高分子材料吸附劑和濁點萃取法分離富集水環(huán)境中的汞，結(jié)合氫化物發(fā)生原子吸收光譜法進(jìn)行測定。探索出對汞有較好富集能力的分離富集方法，彌補一些儀器測定靈敏度低的不足，以便用于環(huán)境水樣中痕量汞的分析測定。 濁點萃取是近年來出現(xiàn)的一種新興的液一液萃取技術(shù)

2、，它以表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點現(xiàn)象為基礎(chǔ)，通過改變實驗參數(shù)如溶液的pH值、溫度等引發(fā)相分離，將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。本論文選擇非離子表面活性劑Triton X-100作萃取劑，它具有較高的密度(相對密度1.065，有利于離心分離)和價格較低容易獲得以及可生物降解等優(yōu)點，試驗中加入2mol/L，的NaCI溶液來降低濁點接近于室溫；雙硫腙是一種對汞有較好選擇性的絡(luò)合劑；確定pH=5；平衡時間30 min；離心時間為10min

3、(轉(zhuǎn)速為4000 r/min)；分相后的表面活性劑富集相用0.1mol/L的硝酸一乙醇溶液進(jìn)行酸化并降低其粘度后，加入適量的Antifoam 204以減少氣泡后可直接進(jìn)樣進(jìn)行測定。 天然高分子殼聚糖因其分子結(jié)構(gòu)上的氨基、羥基能與金屬離子形成配位鍵而具有極強的螯合能力，本文以殼聚糖、氫氧化鈉及氯乙酸為主要原料，最佳實驗條件下:殼聚糖、氫氧化鈉和氯乙酸的質(zhì)量配比為1:3:4，溶脹、堿化加入氯乙酸，55℃水浴反應(yīng)4h對殼聚糖進(jìn)行羧甲基

4、化反應(yīng)，在其分子結(jié)構(gòu)中引入了羧基，增強了其螯合汞離子的能力。將制得的羧甲基殼聚糖用戊二醛交聯(lián):羧甲基殼聚糖和戊二醛的配比是0.31g/mL，攪拌均勻后60℃水浴中反應(yīng)2h，得到交聯(lián)羧甲基殼聚糖，該產(chǎn)品具有好的剛性，在水溶液中不流失，再生性能良好，可以重復(fù)使用等優(yōu)點。 對所得產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜分析，證明所得產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。實驗了溶液酸度、吸附劑用量、吸附時間、水樣體積、溫度、共存組分等因素對汞離子吸附性能的影響，確定羧甲基殼聚糖吸

5、附汞的最佳條件為：pH=4，平衡吸附時間為30min，最大取樣體積為200 mL，其飽和吸附容量139.6mg/g，富集倍數(shù)20倍，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)為8.5％；交聯(lián)羧甲基殼聚糖吸附汞的最佳條件為pH=5，平衡吸附時間為90 min，最大取樣體積為200mL，飽和吸附容量125.1mg/g，富集倍數(shù)20倍，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)為7.8％。羧甲基化反應(yīng)引入羧基后吸附性能比殼聚糖好。戊二醛本身不含與金屬離子結(jié)合的基團，交聯(lián)后的羧甲

6、基殼聚糖減少了與金屬離子結(jié)合的基團總數(shù)，且反應(yīng)中可能與-NH<,2>或-OH發(fā)生交聯(lián)作用，降低了產(chǎn)物中吸附重金屬離子的活性基團，因此交聯(lián)羧甲基殼聚糖對汞離子的飽和吸附容量(125.1mg/g)略小于交聯(lián)前羧甲基殼聚糖的飽和吸附容量(139.6mg/g)，但其具有在水溶液中不流失，再生性能良好，可以重復(fù)使用等優(yōu)點，吸附平衡符合Langmuir吸附等溫式。 氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測定汞是一種成熟可行的方法，它有著更高的靈敏度和更