環(huán)境友好的1，4-環(huán)己二酮的合成研究.pdf

1、1，4—環(huán)已二酮是一種重要的醫(yī)藥、液晶中間體，本文以對(duì)苯二酚為原料對(duì)其合成進(jìn)行了研究，重點(diǎn)以環(huán)已醇的氧化和脫氫制備環(huán)已酮的反應(yīng)為模型對(duì)1，4—環(huán)已二醇的氧化和脫氧制備1，4—環(huán)已二酮進(jìn)行了探討。
　　 在對(duì)苯二酚加氫制備1，4—環(huán)已二醇的實(shí)驗(yàn)中，以自制的W—7骨架鎳為對(duì)苯二酚加氫催化劑，蒸餾水為反應(yīng)溶劑，在反應(yīng)溫度為120℃、氫氣壓力為2.5 MPa、攪拌速度為600 r/min時(shí)，對(duì)苯二酚的轉(zhuǎn)化率為99.0％，1，4—環(huán)已二醇

2、的選擇性為87.4％。
　　 采用雙氧水為氧化劑，以三溴化鐵、不同配體的二水合鎢酸鈉配合物為催化劑對(duì)1，4—環(huán)已二醇氧化制備1，4—環(huán)已二酮進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)以草酸為配體的二水合鎢酸鈉配合物催化劑的效果最佳。在反應(yīng)溫度80℃，n(1，4—環(huán)已二醇)：n(二水合鎢酸鈉)：n(草酸)：n(30％雙氧水)的比例為100：2：2：500時(shí)，原料的轉(zhuǎn)化率達(dá)95.2％，產(chǎn)品的選擇性為99.1％。
　　 由改進(jìn)的凝膠—溶膠法制備的N—1