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文檔簡介
1、芳香族氨基化合物,是合成醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料的重要有機中間體,本文主要研究由芳環(huán)氨基轉(zhuǎn)化得到的三種化合物,即2-氯-5-硝基吡啶、間三氟甲基苯酚和2-氟-5-硝基吡啶的合成。研究結(jié)果如下:
以自制的2-氨基-5-硝基吡啶為反應(yīng)物,經(jīng)過重氮化、水解羥基化、氯化合成2-氯-5-硝基吡啶。主要研究了重氮化、水解過程中亞硝酸鈉的用量及滴加速度、硫酸的用量、重氮化反應(yīng)時間等對2-羥基-5-硝基吡啶的影響。在氯化過程中主要考察了POCl3
2、的用量、PCl5的用量以及反應(yīng)時間對2-氯-5-硝基吡啶的影響。同時,提出了2-羥基-5-硝基吡啶和2-氯-5-硝基吡啶的精制條件。最終得到2-氯-5-硝基吡啶的總收率為66.5%(以2-氨基-5-硝基吡啶計),純度為99.9%。
以間三氟甲基苯胺為反應(yīng)物,經(jīng)過重氮化、水解合成間三氟甲基苯酚。考察了反應(yīng)中硫酸濃度及用量、水解方式和水解溫度等主要條件對產(chǎn)品收率的影響。較好的工藝條件為:n(間三氟甲基苯胺):n(亞硝酸鈉):n
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