遼陽石化醇酮裝置環(huán)已烷中甲酸的測定.pdf

1、遼陽石化公司精己二酸新生產(chǎn)線是振興東北老工業(yè)基地政策中第一批國家批準(zhǔn)建設(shè)的項(xiàng)目。它包括環(huán)己烷、醇酮、精己二酸三套裝置，其中醇酮裝置既是石化企業(yè)中甲級易燃易爆裝置，更是生產(chǎn)線中關(guān)鍵的中間裝置。 新生產(chǎn)線于2004年10月投產(chǎn)。投產(chǎn)后，由于設(shè)備腐蝕問題，醇酮裝置一直運(yùn)行不穩(wěn)定。通過現(xiàn)場分析認(rèn)為，進(jìn)入醇酮裝置的環(huán)己烷物料中存在的甲酸是設(shè)備腐蝕的主要原因。由于公司從未建立環(huán)己烷中甲酸的測定方法，所以不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)甲酸的存在規(guī)律，無法調(diào)整工

2、藝參數(shù)，穩(wěn)定裝置運(yùn)行。因此環(huán)己烷中甲酸的含量是防止設(shè)備腐蝕的關(guān)鍵參數(shù)，是急迫解決的技術(shù)難題。 本文經(jīng)過文獻(xiàn)收集，現(xiàn)場調(diào)查和實(shí)驗(yàn)研究，提出了測定環(huán)己烷中甲酸含量的氣相色譜法分析方法。選擇癸二酸/GDX103 填充柱(2m×2mm)，，通過改變氣相色譜儀的流速、溫度等測定參數(shù)和檢測器種類，確定了最佳的實(shí)驗(yàn)條件。 通過實(shí)驗(yàn)，該方法最佳的實(shí)驗(yàn)條件：汽化室150℃，檢測器150℃，柱箱溫度110℃，橋電流135mA，選擇氫氣為載氣

3、，流速為50ml/min，以癸二酸/GDX103(2m×2mm)色譜柱為分析柱，用TCD檢測器。該方法檢測限為1×10<'-4>％，加標(biāo)回收率96～105％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.2％，在0～10％之間線性關(guān)系良好。 同時(shí)，本課題還進(jìn)行了紫外分光光度法和氣相色譜法的結(jié)果對比實(shí)驗(yàn)。結(jié)果證明紫外分光光度法測定結(jié)果不符合朗白—比爾定律，不適合用于測定甲酸含量。 通過氣相色譜法的現(xiàn)場實(shí)際應(yīng)用，該方法可以準(zhǔn)確測定環(huán)己烷中甲酸含量，能