微波水熱合成氧化鋅自組裝結(jié)構(gòu)的表征與研究.pdf

1、本課題采用硝酸鋅、氫氧化鈉為原料,以聚乙二醇(平均分子量2000)為模板劑,采用新穎的微波水熱工藝成功制備出了氧化鋅自組裝微球。實驗所得樣品分別用XRD、XPS、EDS、SEM、TEM、SAED、TG/DSC、FTIR、PL等檢測儀器進行了分析和表征,還考察了所制備ZnO樣品對某些有機顏料的光催化降解特性,同時也對ZnO自組裝結(jié)構(gòu)的形成機理做了分析。除此之外,對微波水熱工藝過程中可能影響產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和形貌的各種影響參數(shù)也做了考察分析,比如:

2、微波水熱溫度、微波水熱時間、PEG添加量、PEG分子量、超聲處理、其它表面活性劑影響等。最后,在制備ZnO自組裝微球的基礎(chǔ)上,對水熱法制備AACH(碳酸鋁銨)自組裝微球進行了初步探索。
　　 實驗結(jié)果表明:(1)根據(jù)XRD、EDS和XPS的分析可知,所制備的ZnO自組裝微球樣品的晶相為純六方纖鋅礦氧化鋅;從SEM觀察形貌可知,樣品主要由ZnO棒自組裝的3D微球結(jié)構(gòu)組成,自組裝微球的直徑在1.5～2μm左右,單根ZnO棒的直徑為3

3、00 nm左右,長度1μm左右,并與TEM分析結(jié)果一致;HRTEM分析可知,樣品的晶體點陣條紋清晰,表面原子排列整齊,晶面間距為0.26 nm,對應于纖鋅礦ZnO晶體中兩(002)晶面之間的距離d(002),說明ZnO晶體是沿[001]晶向(即c軸方向)生長;ZnO棒的SAED照片說明樣品為單晶結(jié)構(gòu);光致發(fā)光光譜表明樣品在413～464 nm范圍內(nèi)有很強的藍光發(fā)射特性,這與樣品的微觀結(jié)構(gòu)有很大關(guān)系;樣品的紅外光譜分析證明了PEG的模板作

4、用,即PEG與Zn2+的相互作用形成了小球模板,在后續(xù)的微波水熱過程中,ZnO晶體即在小球模板上生長并最終形成微球結(jié)構(gòu)。(2)微波水熱工藝參數(shù)的研究表明,ZnO在微波水熱時間很短時也能快速生成,且結(jié)晶性良好,延長微波輻照時間對樣品的物相結(jié)構(gòu)影響不大,但會影響自組裝微球結(jié)構(gòu)的完整性;微波水熱溫度過高,對產(chǎn)物的物相和自組裝形貌均有不利影響;PEG-2000添加過少或過量,也對產(chǎn)物分散性和微球結(jié)構(gòu)有不利影響;超聲處理不但有利于體系粒子的分散,

5、而且有利于小球模板的形成;選用其它表面活性劑(如CTAB和SDS)能夠得到自組裝程度不同的產(chǎn)物,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的控制關(guān)鍵在于選擇適當?shù)姆磻w系。(3)以硝酸鋁、尿素為原料,PEG-1000為模板劑,采用傳統(tǒng)水熱法制備了棒狀AACH自組裝微球。所制備樣品在室溫條件下結(jié)晶性良好,單個AACH自組裝微球的直徑大約為3μm左右,單個AACH棒的直徑約100～200 nm,長約1.5μm。研究發(fā)現(xiàn),制備過程中添加晶種液能夠提高AACH樣品的晶化程度,細