硅酸釔納米晶的微波水熱合成、表征與性能研究.pdf

1、硅酸釔材料具有一系列優(yōu)異的物理化學(xué)性能，廣泛的應(yīng)用于高溫抗氧化領(lǐng)域、光學(xué)領(lǐng)域和微電子領(lǐng)域。用于合成硅酸釔的方法有多種，如：提拉法、超聲化學(xué)法、溶膠-凝膠法、水熱法等，但由于復(fù)雜的晶型結(jié)構(gòu)，要合成高純度的硅酸釔，需要高溫或長(zhǎng)時(shí)間處理，而微波合成技術(shù)能夠在短時(shí)間內(nèi)合成粒度細(xì)、分布范圍小的高純度粉末的特點(diǎn)，近年來(lái)已被廣泛地應(yīng)用于各種粉體的制備。
　　 本文全面概述了硅酸釔低維材料和微波水熱合成的特點(diǎn)、研究現(xiàn)狀、以及應(yīng)用，同時(shí)對(duì)微波水熱

2、合成硅酸釔納米晶做了系統(tǒng)的研究。
　　 首先系統(tǒng)研究了微波-水熱法在兩種制備模式-即控溫模式和控壓模式下不同工藝參數(shù)：控溫模式下的反應(yīng)溫度、釔離子濃度([Y3+])、反應(yīng)時(shí)間、pH值等因素；控壓模式下的水熱壓力和水熱釜填充比對(duì)所制備的硅酸釔納米晶的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明：在不同的微波水熱條件下，微波-水熱法均可合成硅酸釔納米晶，但結(jié)晶性能較差，需要后期熱處理，其最佳制備條件為：微波加熱溫度為200℃，微波加熱時(shí)

3、間為10min，pH值為13，熱處理700℃，保溫2h。
　　 其次根據(jù)微波-水熱法實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果，借助了X射線(xiàn)衍射儀(XRD)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、綜合熱分析儀(TG/DSC)和紅外光譜儀(FT-IR)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析，初步探討了硅酸釔一維納米纖維的形成機(jī)理：在反應(yīng)初期產(chǎn)生的兩種前軀體替代了SLS反應(yīng)中的金屬納米晶種；隨著反應(yīng)進(jìn)行，前軀體在高溫下分解，沿著未分解的納米晶種生長(zhǎng)，生成直徑

4、約2-3nm左右的納米線(xiàn)，這些納米線(xiàn)由于氫鍵的作用，形成了棉絮狀的結(jié)構(gòu)。
　　 通過(guò)對(duì)退火處理因素研究，結(jié)合晶體生長(zhǎng)理論，提出了硅酸釔納米晶生長(zhǎng)機(jī)理-“蒸發(fā)-凝聚”機(jī)理。
　　 實(shí)驗(yàn)證明微波水熱法能有效控制材料顯微結(jié)構(gòu)，合成了不同形貌的硅酸釔晶體：球狀，片狀，棒狀結(jié)構(gòu)，從原料配制、溫度、合成時(shí)間等方面，經(jīng)過(guò)大量的對(duì)比實(shí)驗(yàn)得到了微波水熱法合成硅酸釔各種形貌的制備工藝。溶液pH值為8，加入4ml檸檬酸三鈉(0.5mol·L-

5、1)，在200℃下微波水熱處理10min，可以制備球狀結(jié)構(gòu)的硅酸釔；溶液pH值為11，在200℃下微波水熱處理10min，經(jīng)熱700℃處理2h，可以制備片狀結(jié)構(gòu)的硅酸釔；溶液pH值為8，在200℃下微波水熱處理10min，經(jīng)熱900℃處理2h，可以制備棒狀結(jié)構(gòu)的硅酸釔。
　　 最后對(duì)比水熱法合成硅酸釔，微波-水熱法可以高效，快速的合成硅酸釔。通過(guò)對(duì)硅酸釔納米材料的合成，發(fā)展了一條簡(jiǎn)單有效的制備低維功能納米結(jié)構(gòu)的途徑，并為新的合成