ZnO、SnO-,2-等功能納米材料的水熱合成、表征與性能研究.pdf

1、低維功能納米材料在催化、光電、氣敏、磁性以及鋰電池等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。發(fā)展新的合成方法，探索其生長機(jī)制，從而獲得具有特定尺寸、形貌、維度、單分散性等的納米材料，對于深入系統(tǒng)地研究納米材料與性能的關(guān)系，并進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)納米材料的組裝，構(gòu)建功能納米結(jié)構(gòu)體系，最終使納米材料進(jìn)入應(yīng)用領(lǐng)域具有重要意義。本論文就ZnO、SnO2等功能納米材料的水熱調(diào)控合成及其相關(guān)性質(zhì)進(jìn)行了研究，對納米材料的形成機(jī)制、材料尺寸形貌等與性能之間的關(guān)系進(jìn)行了有益探索。

2、
　　 結(jié)合微波輻照和水熱方法各自的優(yōu)點(diǎn)，發(fā)展了無金屬催化劑、表面活性劑或模板的低溫/低壓微波-水熱法來制備ZnO納米材料。同時系統(tǒng)研究了微波-水熱法在兩種制備模式-即控溫模式和控壓模式下不同工藝參數(shù)-即控溫模式下的水熱溫度、鋅離子濃度（[Zn2+]）、水熱釜填充比、反應(yīng)時間以及控壓模式下的水熱壓力、鋅離子濃度（[zn2+]）、水熱釜填充比、反應(yīng)時間對所制備的ZnO納米晶的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明：在不同的微波水

3、熱條件下，微波-水熱法均可以合成出具有新穎三維形貌且結(jié)晶完全的單晶ZnO納米結(jié)構(gòu)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果，提出了不同形貌ZnO-維納米結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理-“定向粘附”機(jī)理。通過研究不同形貌ZnO-維納米結(jié)構(gòu)的光學(xué)性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)了ZnO納米晶光學(xué)帶邊出現(xiàn)紅移，探討了ZnO納米晶光學(xué)帶邊出現(xiàn)紅移的可能原因-晶粒尺寸減小到納米級導(dǎo)致的納米晶的內(nèi)應(yīng)力增加而產(chǎn)生的紅移因素超過尺寸減小導(dǎo)致的量子尺寸效應(yīng)而產(chǎn)生的藍(lán)移因素。采用簡單且可行的X-射線衍射技術(shù)粗略計(jì)算

4、了導(dǎo)致ZnO納米晶的禁帶寬度變窄的內(nèi)應(yīng)力的大小，計(jì)算結(jié)果表明其值在100-830MPa范圍內(nèi)。微波-水熱合成路線具有容易控制，重復(fù)性好的特點(diǎn)，且發(fā)展成大規(guī)模生產(chǎn)是可行的。微波在合成復(fù)雜ZnO納米結(jié)構(gòu)中起非常重要的作用。這些復(fù)雜的ZnO三維形貌可以作為很有潛力的候選者用于基礎(chǔ)研究和功能應(yīng)用，微波-水熱法也有望被用于合成其它形式的各種納米結(jié)構(gòu)材料。
　　 采用基于在水熱合成的過程中發(fā)生于液相、固相和溶液相界面處的相擴(kuò)散和分離機(jī)制的液

5、相-固相-溶液相（Liquid-Solid-Solution，LSS）法成功地制備出具有規(guī)則形狀的SnO2納米晶。所制備的SnO2是由直徑約為9nm的具有規(guī)則形狀的SnO2納米晶形成的；SnO2納米晶存在明顯的團(tuán)聚，團(tuán)聚體的平均顆粒為300nm；隨著水熱反應(yīng)溫度的升高和[Sn4+]離子濃度的增加，SnO2納米晶的晶粒尺寸增大；隨著水熱釜填充比的增大，SnO2納米晶的晶粒尺寸先增大，后減小。制備SnO2納米晶的最佳反應(yīng)條件為：水熱反應(yīng)溫度

6、為：160℃，[Sn4+]離子濃度為：0.15mol/L，填充比為：80％。
　　 發(fā)展了LSS法制備SmS，La（OH）3，PbS，羥基磷灰石，鐵酸鑭和鈦酸鍶納米晶的初步研究。采用LSS法以SmCl3·6H2O、Na2S2O3·5H2O或硫代乙酰胺為主要原料制備出比較純凈的SmS晶體，合適的制備條件為n（Sm）：n（S）=1：4、pH值為3.17、水熱溫度為180℃。采用完全類似的步驟，制備出晶粒尺寸分別為11.4nm和57.