化學(xué)發(fā)光法測(cè)定海水中低濃度硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的方法探究及應(yīng)用.pdf

1、硝酸鹽和亞硝酸鹽的測(cè)定是海洋化學(xué)研究中的基本問題。傳統(tǒng)NO2-的測(cè)定方法是重氮偶氮法，用分光光度計(jì)測(cè)定：NO3-先通過銅鎘柱還原成NO2-后再進(jìn)行分析，該方法對(duì)NO3-和NO2-的檢測(cè)限分別為100nmol/L和20nmol/L。由于海洋中存在著很多寡營(yíng)養(yǎng)鹽海區(qū)，這些海區(qū)中NO3-和NO2-濃度僅為納摩爾級(jí)，往往低于傳統(tǒng)分光光度法的檢測(cè)限，需要改進(jìn)原有的分析方法，降低分析方法的檢測(cè)限。 本文采用化學(xué)發(fā)光法作為測(cè)定低濃度硝酸鹽和亞

2、硝鹽含量的方法，在實(shí)驗(yàn)室復(fù)現(xiàn)并優(yōu)化了其測(cè)試條件。此法具有靈敏度高、檢測(cè)限低、檢測(cè)范圍寬、樣品用量少、不受懸浮物質(zhì)及有色物質(zhì)的影響、能夠進(jìn)行大批樣品的測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。取得的主要認(rèn)識(shí)如下： 1、選擇新的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，調(diào)整氮氧化物分析儀內(nèi)部自動(dòng)調(diào)零閥門及限流孔等參數(shù)，使其適合實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽的條件； 2、在實(shí)驗(yàn)室優(yōu)化了硝酸鹽及亞硝酸鹽的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件，選擇0.1mol/L VCl3、2mol/L HCl、150℃高溫和4

3、80mL/min載氣流速作為硝酸鹽的實(shí)驗(yàn)條件，2mol/LNaI、15％H3PO4、室溫和480mL/min載氣流速作為亞硝酸鹽的實(shí)驗(yàn)條件。當(dāng)樣品用量為1mL時(shí)，此方法在測(cè)定硝酸鹽及亞硝酸鹽檢測(cè)限均為10nmol/L；回收率多數(shù)在95％-105％之間；硝酸鹽濃度為200nmol/L時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5％，400nmol/L時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3％，亞硝酸鹽濃度為200nmol/L時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6％，400nmol/L時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5％。

4、 3、用化學(xué)發(fā)光法和傳統(tǒng)分光光度法測(cè)定開放航次海水樣品及部分消化樣品并進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果證明用化學(xué)發(fā)光法測(cè)定海洋中硝酸鹽、亞硝酸鹽及總?cè)芙獾尚?。同時(shí)由于化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)限低，對(duì)于檢測(cè)100nmol/L以下的低濃度樣品比傳統(tǒng)分析方法更有優(yōu)勢(shì)。 4、利用中國(guó)科學(xué)院海洋研究所2007年中國(guó)近海海洋科學(xué)考察開放共享航次對(duì)中國(guó)近海典型斷面營(yíng)養(yǎng)鹽進(jìn)行調(diào)查，分析了中國(guó)近海典型斷面營(yíng)養(yǎng)鹽分布，并通過Redfield比值(Si:DIN:DIP)

5、探討海域中的限制性元素。結(jié)果表明，磷酸鹽是中國(guó)近海大部分海域表層浮游植物生長(zhǎng)的主要限制性元素，溶解無(wú)機(jī)氮及硅酸鹽含量相對(duì)較高，不是海洋浮游植物生長(zhǎng)的主要限制元素。 5、通過測(cè)定海水中硝酸鹽及亞硝酸鹽含量，分析硝酸鹽、亞硝酸鹽在中國(guó)近海典型斷面的分布，可知夏季中國(guó)近海調(diào)查海域中有37.5％的硝酸鹽營(yíng)樣品低于100nmol/L，這些站位主要集中在P1斷面表層20m內(nèi)、P4-3-P4-7站50m內(nèi)及P5斷面50m內(nèi)。以上站位硝酸鹽濃度