毛細管電泳非接觸電導檢測技術的研究.pdf

1、非接觸電導檢測(CCD)是近幾年發(fā)展起來的一種用于毛細管電泳(CE)和芯片毛細管電泳(μ-CE)的新檢測技術。CCD同傳統(tǒng)電導檢測(CD)的最大區(qū)別在于，所用的檢測電極同溶液不接觸，僅置于分離毛細管檢測區(qū)的外部，避免了傳統(tǒng)電導檢測器中電極易于污染的缺點，加之這種檢測器的檢測電極非常簡單，分離毛細管只需穿過電極即可，對毛細管內徑沒有限制，甚至可以用于內徑5μm的毛細管電泳檢測，極大地擴大了CCD的應用范圍并提高了其質量檢出靈敏度。另外，由

2、于電極容易微型化，電容介質除石英或玻璃外，還可以是高分子絕緣材料，這些特點均符合微流控芯片(μTAS)對檢測器的要求。CCD已成為CE-CD中比較受推崇的一種檢測方式，近年來得到了長足發(fā)展，但目前尚無商品化儀器流通。 已有報道的非接觸電導檢測器均是采用獨立的激勵信號源，不利于提高儀器的可靠性和實現(xiàn)儀器的微型化。本實驗室通過將激勵信號源、信號調理、數(shù)據采集與控制等三部分集成設計了一種新型CE非接觸電導檢測器。本論文對該檢測器在無機

3、離子和有機小分子方面的應用做了初步探索，旨在通過對CE-CCD裝置的改進為CE-CCD的自動化和商品化打下基礎，以及為CCD在CE和μ-CE中的應用提供更廣闊的思路。 本文主要做了以下五個工作：1、毛細管電泳非接觸電導檢測法用于鐵的形態(tài)分析本文采用自組裝的CE-CCD裝置成功地直接分離并檢測了Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。在最佳條件下，兩者4min內即可完成分離，其線性響應范圍為9.0×10-2～1.4×102mg·L-1，F(xiàn)e(Ⅱ)

4、和Fe(ⅢD的檢測限(S/N=3)為3.0×10-2mg·L-1，峰面積的相對標準偏差(RSD)依次為2.8％和3.2％(C=6.0mg·L-1，n=8)。 2、毛細管電泳非接觸電導檢測分離測定水楊酸及其羥基化產物水楊酸(SA)是一種常用的羥基自由基(HO·)捕獲劑，其羥基化產物主要為2，3-二羥基苯甲酸(2,3-DHBA)和2,5-二羥基苯甲酸(2，5-DHBA)。本文利用自組裝的CE-CCD裝置建立了SA、2,3-DHBA和

5、2,5-DHBA的分離測定方法。在最佳條件下，三者10min內即可完成分離，其線性響應范圍為3.0×10-2～15mg·L-1，檢測限(S/N=3)為1.0×10-2mg·L-1，峰面積的RSD依次為2.9％、3.2％和3.6％(C=7.0mg·L-1，n=8)。 3、毛細管電泳非接觸電導檢測法測定水的硬度采用CE-CCD測定水中鈣鎂離子含量，建立了一種測定水的硬度的新方法。在最佳條件下，Ca2+和Mg2+離子8min內即可完成

6、分離，線性范圍分別為：0.40～40mg·L-1和0.20～24mg·L-1；檢測限(S/N=3)分別為：0.10mg·L-1和6.0×10-2mg·L-1；峰面積的RSD分別為2.2％和3.6％(C=15mg·L-1，n=8)。該方法的回收率在98％～102％之間，與EDTA滴定法相比較并無顯著差異。 4、毛細管電泳非接觸電導檢測法檢測水體中的氮磷營養(yǎng)鹽建立了CE-CCD檢測水體中氮磷營養(yǎng)鹽的方法。探討了緩沖溶液的pH值、濃度

7、、電滲流改性劑、分離電壓和進樣時間等對分離和檢測的影響。在優(yōu)化條件下的Cl-、SO42-、NO3-和H2PO4-線性范圍依次為：1.5～70mg·L-1、2.3～1.2×102mg·L-1、3.5～90mg·L-1和5.8～1.4×102mg·L-1；檢測限(S/N=3)依次為：0.50mg·L-1、1.2mg·L-1、0.80mg·L-1和2.0mg·L-1。對實際水樣的分析結果令人滿意。本實驗對利用CE研究氮磷營養(yǎng)鹽具有一定的參考意