發(fā)光稀土氨基酸咪唑配合物的制備及性質(zhì)研究.pdf

1、該文在無水乙醇中制備了10種稀土氯化物與N-乙酰-DL-丙氨酸及咪唑新配合物,用化學(xué)分析、元素分析確定了它們化學(xué)式為RE(C<,5>H<,8>NO<,3>)<,3>(C<,3>H<,4>N<,2>)Cl<,3>·nH<,2>O(RE=La、Ce、Pr、Nd時(shí),n=4;RE=Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Y時(shí),n=3),并通過紅外光譜、紫外光譜、核磁共振碳譜和氫譜、摩爾電導(dǎo)、溶解性及X-射線粉晶衍射對(duì)這些配合物進(jìn)行了表征.采用TG-DTG

2、及DSC方法對(duì)該類配合物的熱分解進(jìn)行了研究,它們普遍具有較高的熱穩(wěn)定性,用TG曲線推測(cè)了配合物的熱分解過程:一般是先脫去水,然后是生物配體的分步或同時(shí)降解以及脫去配體咪唑生成相應(yīng)的稀土鹽,最終產(chǎn)物為稀土氯氧化物或稀土氧化物;通過41種不同的動(dòng)力學(xué)機(jī)理方程f(α)(微分機(jī)理方程)和G(α)(積分機(jī)理方程),分別用5種方法對(duì)非等溫動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行了線性回歸處理,推斷出脫水階段的熱分解機(jī)理及動(dòng)力學(xué)方程;DSC曲線獲得了配合物熱分解全過程的熱效應(yīng)

3、數(shù)據(jù),測(cè)得了配合物的脫水焓、分解焓,并計(jì)算了脫水活化熵,通過DSC分析,其結(jié)果與TG所推測(cè)的熱分解過程相吻合.測(cè)定了配合物的三維熒光光譜,發(fā)現(xiàn)該類配合物具有較好的熒光性質(zhì),絕大多數(shù)配合物還具有上轉(zhuǎn)換熒光,比較了不同稀土元素的熒光特性,討論了稀土離子在配合物中的發(fā)光機(jī)制;還以O(shè)PO激光為激發(fā)光源,對(duì)銪配合物和鋱配合物激光激發(fā)的熒光光譜進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)這兩種配合物均發(fā)射出稀土離子的特征譜線;此外,對(duì)釓配合物和鋱配合物的三維室溫磷光光譜進(jìn)行了測(cè)