絞股藍中微量元素的熒光法研究及司帕沙星的化學(xué)發(fā)光法分析.pdf

1、微量元素與人體健康密切相關(guān)，近年來中藥中微量元素的研究受到人們廣泛的關(guān)注。國際上對中藥中重金屬元素的含量也有明確規(guī)定。而我們要走出國門，參與國際醫(yī)藥市場的競爭，就必須參照國際上的技術(shù)標(biāo)準和限量控制標(biāo)準并結(jié)合我國的具體國情，制定出我國中藥產(chǎn)品中重金屬元素檢測的國家標(biāo)準方法和限量控制標(biāo)準?；诖?，本文應(yīng)用原子熒光法對中藥絞股藍中的痕量元素鉍、砷的含量和汞的形態(tài)方面進行了初步研究。 1.應(yīng)用AFS-2202a型雙道原子熒光光度計，采用

2、密閉加壓消解法處理樣品，建立了中藥絞股藍中痕量鉍、砷同時測定的方法，該方法可以在一次進樣的情況下對樣品中的痕量鉍和砷同時進行測定。通過試驗優(yōu)化了儀器條件及氫化反應(yīng)的條件，同時對一些可能會對測定產(chǎn)生干擾的元素進行了實驗。在選定的儀器條件下，鉍、砷的線性方程分別為：IfBi=100.4017C+28.63，其線性相關(guān)系數(shù)為：r=0.9999；IfAs=26.5762C—152.029，其線性相關(guān)系數(shù)為：r=0.9996。 2.建立了

3、冷原子熒光法測定絞股藍中原生藥、殘渣、顆粒態(tài)、可溶態(tài)中無機汞和有機汞的方法。研究了儀器的工作條件、還原時間及有機汞的氧化條件。利用本方法成功地對絞股藍中的汞進行了形態(tài)分析。在最佳的實驗條件下，汞的線性方程為：If=13.61C-2.72，其線性相關(guān)系數(shù)為：r=0.9990，檢出限為0.03μg·L-1。 氟喹諾酮類藥物是一類廣譜、高效、低毒、組織穿透能力強、副作用小，優(yōu)良化療抗菌藥物，在臨床上已得到廣泛應(yīng)用。司帕沙星屬于第四代氟

4、喹諾酮類廣譜抗菌藥，具有消化道吸收及組織分布良好，消除半衰期長等優(yōu)點。流動注射化學(xué)發(fā)光法作為一種有效的痕量分析技術(shù)，因具有靈敏度高，線性范圍寬，分析快速，操作簡單等優(yōu)點，在藥物分析領(lǐng)域得到了迅速發(fā)展。本文利用三種不同的化學(xué)發(fā)光體系測定了司帕沙星的含量。 1.依據(jù)司帕沙星在酸性介質(zhì)中對NaNO2-H2O2發(fā)光體系有很強的增強作用，建立了簡便、快速測定司帕沙星含量的化學(xué)發(fā)光法。在優(yōu)化的實驗條件下，化學(xué)發(fā)光強度在在1.0×10-7mo

5、l·L-1～8.5×10-4mol·L-1范圍內(nèi)與藥物濃度成正比，檢出限為6.5×10-8mol·L-1。利用該法測定了司帕沙星片劑中司帕沙星的含量，回收率在98.8％～104.4％之間，結(jié)果令人滿意。 2.在堿性介質(zhì)中，司帕沙星對魯米諾-過氧化氫-鉻(Ⅲ)化學(xué)發(fā)光有較強的抑制作用。據(jù)此，采用流動注射技術(shù)，建立了快速測定司帕沙星含量的化學(xué)發(fā)光法。在優(yōu)化的實驗條件下，線性范圍為1.0×10-6mol·L-1～2.0×10-3mol