毛細(xì)管電泳綠色樣品預(yù)富集技術(shù)的研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(CE)是高效、快速、樣品和試劑消耗少的一種分離技術(shù)。由于CE極小的樣品注入體積和極短的吸收光程，導(dǎo)致常用的紫外-可見(jiàn)吸收法的檢測(cè)靈敏度差。為此，常采用高靈敏的檢測(cè)器和樣品預(yù)富集技術(shù)來(lái)提高毛細(xì)管電泳的檢測(cè)靈敏度。本文綜述了近年來(lái)液相微萃取技術(shù)和毛細(xì)管電泳在柱電動(dòng)富集技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。本文的主要研究?jī)?nèi)容包括液相微萃取中裝置的設(shè)計(jì)和制作、萃取條件的理論研究、一體化的項(xiàng)空液相微萃取技術(shù)、液相微萃取技術(shù)和在柱電動(dòng)富集技術(shù)聯(lián)用的研究等，

2、主要研究成果如下：
　　 1.設(shè)計(jì)并制作了液相微萃取裝置，詳細(xì)描述了其制作方法和要點(diǎn)。這些裝置能完美融合項(xiàng)空液相微萃取技術(shù)和毛細(xì)管電泳，以及實(shí)現(xiàn)液相微萃取技術(shù)和堿堆積技術(shù)結(jié)合作為雙重富集方法從而顯著提高CE-UV的檢測(cè)靈敏度，同時(shí)也簡(jiǎn)化了樣品前處理的操作步驟。
　　 2.在頂空液相微萃取理論的基礎(chǔ)上，深入研究了在項(xiàng)空液相微萃取中樣品溶液體積條件對(duì)萃取富集效率的影響，經(jīng)過(guò)理論推導(dǎo)得到最佳樣品體積條件，并得到了以前多數(shù)文獻(xiàn)結(jié)

3、果和本論文實(shí)驗(yàn)結(jié)果的驗(yàn)證。
　　 3.建立了一體化的頂空液相微萃取和毛細(xì)管電泳直接聯(lián)用的方法，并成功用于地表水中的常見(jiàn)酚類污染物的檢測(cè)。我們研究了該技術(shù)中影響萃取效率的因素，主要有萃取接受相的選擇、萃取溫度、樣品液pH值、攪拌速率、鹽效應(yīng)、樣品體積、萃取時(shí)間等。在最佳萃取條件下，對(duì)六種常見(jiàn)的酚類的富集倍數(shù)達(dá)到520～1270。該技術(shù)對(duì)揮發(fā)性或半揮發(fā)性痕量物質(zhì)，是一種富集倍數(shù)高、操作簡(jiǎn)便的毛細(xì)管區(qū)帶電泳樣品預(yù)富集技術(shù)。
　　

4、 4.建立了液-液-液微萃取技術(shù)和堿堆積在柱富集技術(shù)聯(lián)用的雙重富集模式，并成功用于蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的分析。我們研究了該技術(shù)中影響富集倍數(shù)的因素，主要包括有機(jī)相的選擇，萃取接受相的選擇、樣品體積、萃取時(shí)間、堿堆積時(shí)間等。在最佳萃取條件下，對(duì)四種常見(jiàn)的氨基甲酸酯類農(nóng)藥的富集倍數(shù)達(dá)到1100～1410。該技術(shù)是一種能有效去除樣品基體干擾、富集倍數(shù)高，簡(jiǎn)便快速，操作簡(jiǎn)單的毛細(xì)管電泳在柱預(yù)富集技術(shù)。
　　 5.進(jìn)一步發(fā)展了一體

5、化頂空液相微萃取技術(shù)，使之直接與膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜(MEKC)聯(lián)用對(duì)微量非極性化合物進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)藥品中的酯類防腐劑(對(duì)羥基苯甲酸甲、乙和丙酯)的富集倍數(shù)達(dá)到25～86。該技術(shù)能有效濃縮樣品，去除基體干擾，是一種富集倍數(shù)高、操作簡(jiǎn)便的MEKC樣品預(yù)富集技術(shù)。此外，在一體化的項(xiàng)空液相微萃取技術(shù)中，對(duì)于可離子化的分析物，可直接采用運(yùn)行緩沖液作為萃取接受相來(lái)富集分析物。我們用此技術(shù)在稀釋的醬油樣品中富集測(cè)定了防腐劑山梨酸和苯甲酸的含量，并已取得