順序注射閥上實驗室電化學聯(lián)用技術在痕量鎘分析中的應用.pdf

1、順序注射-閥上實驗室作為流動注射的第三代技術，有著全自動進樣、進樣體積大小可以靈活改變、儀器簡單、使用方便等優(yōu)點，易于實現(xiàn)在線檢測。而電化學分析方法則有著靈敏度高、分析速度快、成本低等優(yōu)點。將順序注射-閥上實驗室與電化學方法聯(lián)用，在保留了各自優(yōu)點的同時，使得常規(guī)電分析的繁瑣過程變得簡單，分析頻率大大增加，同時實現(xiàn)了分析的全自動化，在電化學樣品分析領域有著很大的應用前景。本文以順序注射-閥上實驗室為平臺，采用不同的電化學技術對環(huán)境樣品中的

2、重金屬鎘進行了測定，主要研究內(nèi)容包括以下三個部分：
　　 第一部分：汞膜電極順序注射閥上實驗室伏安法測定痕量鎘。
　　 設計加工了適當?shù)拈y上實驗室-電化學檢測流通池，將三電極整合加工到閥內(nèi)，以pH為4.7的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液為支持電解質，可更新汞膜碳糊電極為工作電極，采用順序注射-閥上實驗室-微分脈沖陽極溶出伏安法實現(xiàn)了對重金屬鎘的快速測定。在最佳的實驗條件下，峰電流與鎘的濃度在5.0-75.0μg/L范圍呈良好的線性

3、關系，檢出限為0.41μg/L，對濃度為20μg/L的試液11次重復測量的相對標準偏差為2.8％，分析頻率為30/h。該方法儀器簡單，樣品和試劑消耗量低，操作快速。
　　 第二部分：Nafion鉍膜電極順序注射閥上實驗室用于鎘的研究。
　　 本實驗以低毒的Nafion-鉍膜電極為工作電極，在自行設計的閥上實驗室-電化學檢測流通池內(nèi)完成了對痕量鎘的測定。研究了鎘在0.10 mol/L的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中溶出行為。結果表

4、明，Nafion膜能夠有效提高電子轉移速率，鉍膜能夠有效提高鎘的檢出限。在最佳的實驗條件下，鎘的濃度在2.0-100μg/L范圍內(nèi)與峰電流成良好的線性關系，檢出限為0.23μg/L，對濃度為50μg/L的鎘溶液11次重復測量的相對標準偏差為1.72％，分析頻率為45/h。通過將順序注射-閥上實驗室-陽極溶出伏安法聯(lián)用，提高了檢測頻率，降低了常規(guī)滴汞電極由于汞的使用而帶來的污染，實現(xiàn)了實驗過程操作的全自動化。
　　 第三部分：桑色

5、素修飾電極順序注射閥上實驗室檢測鎘的研究。
　　 本文首次采用順序注射-閥上實驗室系統(tǒng)-吸附溶出伏安法測定了工業(yè)廢水中的鎘，該方法快速且靈敏。樣品和試劑通過柱塞泵進入檢測器，鎘離子在修飾電極表面富集，然后通過陽極溶出伏安法實現(xiàn)了對鎘離子的定量。對實驗中一系列的參數(shù)進行了優(yōu)化，在100 s的富集時間內(nèi)，鎘在1.0-125.0μg/L范圍內(nèi)與峰電流成線性關系，檢出限為0.41μg/L，對25.0μg/L的鎘進行重復測定，其RSD為2