固相萃取—順序注射聯(lián)用技術(shù)在重金屬分析中的應(yīng)用.pdf

1、近年來,重金屬的環(huán)境污染在我國呈上升趨勢,由于重金屬在環(huán)境中廣泛分布,具有含量低、組成復(fù)雜和危害大的特點(diǎn),因此快速簡便、高靈敏、高選擇性的分析方法對(duì)重金屬的環(huán)境檢測具有十分重要的意義。順序注射分析(SIA)是上世紀(jì)90年代初提出的一種自動(dòng)化分析技術(shù),它具有節(jié)省試劑、流路簡單、易于程序設(shè)計(jì)和可實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。固相萃取是近年來產(chǎn)生的一種新型樣品前處理技術(shù),該技術(shù)設(shè)備簡單,使用較少的有機(jī)試劑,將分離和濃縮合為一步,操作簡便,省時(shí)、省力、易

2、于自動(dòng)化,目前已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于不同樣品的前處理。該課題將本實(shí)驗(yàn)室自制的兩種對(duì)鉛和鎘具有選擇性識(shí)別的功能基化學(xué)鍵合硅膠作為填充劑制備固相萃取微柱,應(yīng)用于痕量重金屬離子的分離富集,與順序注射進(jìn)樣技術(shù)聯(lián)用,多元絡(luò)合分光光度法檢測,建立了靈敏度高、選擇性好的在線分離富集測定環(huán)境樣品中Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的新方法。全文共分四部分:
　　 第一章,概述了順序注射分析和固相萃取的原理及儀器組成,重點(diǎn)綜述了順序注射與各種樣品前處理技術(shù)的聯(lián)用及

3、在環(huán)境分析中的應(yīng)用。共引用文獻(xiàn)109篇。
　　 第二章,制備了茜素紫功能基化學(xué)鍵合硅膠固相萃取微型分離柱,設(shè)計(jì)了與順序注射進(jìn)樣技術(shù)聯(lián)用方案,實(shí)現(xiàn)了在線分離富集環(huán)境樣品中的痕量鉛。在聚乙烯醇表面活性劑存在下,利用Pb(Ⅱ)-碘化鉀-結(jié)晶紫反應(yīng)生成多元絡(luò)合物的顯色體系,建立了在線分離富集快速測定痕量鉛的新方法。方法對(duì)Pb(Ⅱ)的線性范圍是濃度在0.03～2.0μg/mL,,檢出限為0.023μg/mL。對(duì)Pb(Ⅱ)加標(biāo)回收率為95.

4、2％～103％。用于自來水、雪水、地下水、工業(yè)廢水和土壤底泥等環(huán)境土樣中鉛的測定,并與原子吸收分析方法比較,無顯著性差異。
　　 第三章,利用計(jì)算機(jī)程序控制,將二苯卡巴腙化學(xué)鍵合硅膠微型固相萃取柱與順序注射進(jìn)樣技術(shù)聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了對(duì)環(huán)境樣品中的痕量鎘的自動(dòng)在線分離富集處理。系統(tǒng)優(yōu)化了各種順序注射流路參數(shù)和顯色反應(yīng)測定條件,建立了在線固相萃取多元絡(luò)合體系測定鎘的新方法。Cd(Ⅱ)濃度在0.015～0.5μg/mL范圍內(nèi)服從比爾定律,檢