閥上實驗室--微珠注射光譜法測定痕量重金屬的研究.pdf

1、重金屬的測定是環(huán)境分析的重要任務之一，通常要使用各種大型分析儀器，如原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等。然而，隨著現(xiàn)代分析科學的快速發(fā)展，人們對分析儀器設(shè)備的要求也越來越高，不但要求分析儀器設(shè)備具有較高的靈敏度、精密度和分析速度，更要求其向微型化和自動化的方向發(fā)展。特別是在面對重金屬污染突發(fā)事件的現(xiàn)場分析任務時，大型儀器不便攜帶的缺點是亟待解決的一個問題。因此，建立滿足特殊需求的微型化分析檢測系統(tǒng)十分必要。

2、　　本文以閥上實驗室(LOV)分析系統(tǒng)為平臺，應用微珠注射技術(shù)建立測定痕量重金屬的微型化分析系統(tǒng)。實驗中，將鋅試劑(Zincon)固載到葡聚糖凝膠QAE A-25微珠上，通過微珠注射操作將固載了鋅試劑的微珠自動引入閥上實驗室的流通池中，并用來捕獲目標分析物Cu2+，實現(xiàn)待測分析物Cu2+在微珠表面的分離/富集，并通過CCD分光光度計對微珠吸光度變化進行實時監(jiān)測，實現(xiàn)目標物在微珠表面的原位檢測。當進樣體積為2.5 mL時，檢出限為3μg

3、L-1，線性范圍為10-100μg L-1，相對標準偏差為2.5％(50μg L-1)。采用本方法測定了標準物質(zhì)GBW09101（人發(fā)）、GBW10010(大米)及GBW08608(水樣)中的痕量銅，實驗測定值與給定的標準值基本相符，同時實際水樣加標回收率實驗結(jié)果令人滿意。另外，本文通過磺化反應建立了一種將顯色劑固載到固相微珠表面的方法。許多顯色試劑都含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，通過磺化反應將磺酸根基團引入到顯色試劑結(jié)構(gòu)中，使其由中性分子變成陰離子，

4、進而能夠固載到葡聚糖凝膠QAE A-25微珠上。實驗中，將1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)磺化后，固載到葡聚糖凝膠QAE A-25微珠上，采用閥上實驗室-微珠注射光譜法測定痕量鈷。當進樣體積為1.0mL時，檢出限為8μgL-1，線性范圍為20-500μg L-1，相對標準偏差為2.8％(200μg L-1)。采用本方法測定了標準物質(zhì)GBW07404(土壤)、維生素B12注射液及甲鈷胺片中的痕量鈷并對兩種實際水樣進行加標回收實驗，