MEE中二酯的分離與分析.pdf

1、通過原子吸收光譜法、PEG含量測定及羥值分析、樣品水解以及核磁共振對MEE產(chǎn)品的分層現(xiàn)象進行了分析。結(jié)果表明:MEE中,高加合數(shù)MEE、高分子量的PEG以及副產(chǎn)物二酯是導(dǎo)致MEE分層的主要因為。下層組分中主要包括,殘留催化劑0.42mg/g；PEG3.68％,去PEG后副產(chǎn)物二酯和高加合數(shù)MEE的摩爾分數(shù)分別為16％、84％。
　　 建立了硅膠柱層析測定MEE產(chǎn)品中副產(chǎn)物二酯含量的分析方法。利用合成的月桂酸乙二醇雙酯產(chǎn)品,選擇了

2、氯仿/乙酸乙酯和95％乙醇的溶劑體系作為流動相,該流動相不僅可以完全洗脫二酯,同時對MEE中二酯與其它組分具有良好的分離效果。利用氣相色譜、紅外和核磁等進行了驗證。該方法不僅適用于單碳鏈樣品,對混合碳鏈樣品也同樣適用。利用該方法對市場MEE產(chǎn)品進行分析,測定二酯含量約為1.94％。
　　 考察了乙氧基化反應(yīng)條件對產(chǎn)品中二酯含量的影響,反應(yīng)溫度升高,二酯含量增大；平均EO加合數(shù)增大,二酯含量先增大后趨于一恒值；原料甲酯碳鏈增長,二