苯酚與碳酸二甲酯酯交換合成碳酸二苯酯.pdf

1、本論文詳細(xì)研究了通過苯酚與碳酸二甲酯酯交換反應(yīng)制備非光氣法合成聚碳酸酯的重要中間體物質(zhì)碳酸二苯酯的工藝過程。在均相催化反應(yīng)過程中,詳細(xì)研究了鈦酸四丁酯為催化劑的反應(yīng)過程,通過正交實(shí)驗(yàn)討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑量等因素對反應(yīng)的影響。在最適宜的反應(yīng)條件下,即常壓、溫度在175-185℃范圍內(nèi)、苯酚與DMC摩爾比為3:1,催化劑與DMC摩爾比為2％左右、DMC滴加速率為9m1/h、反應(yīng)12h,反應(yīng)DMC總轉(zhuǎn)化率為82.4%,DPC產(chǎn)率為

2、23.5%,MPC產(chǎn)率為47.89%。在反應(yīng)過程中,還對反應(yīng)過程進(jìn)行了監(jiān)測,并作了氣質(zhì)聯(lián)用分析,確定了反應(yīng)過程中由于丁基存在使得副產(chǎn)物增加,并首次確定了反應(yīng)過程存在碳酸丁苯酯物質(zhì),進(jìn)一步提出了用鈦酸四丁酯為催化劑的反應(yīng)過程機(jī)理。另外,通過氣質(zhì)分析,仔細(xì)研究了反應(yīng)所涉及產(chǎn)物的氣相色譜分析過程,提供了準(zhǔn)確的校正系數(shù)。制備了多個(gè)復(fù)合氧化物非均相催化劑,經(jīng)過基于氧化鉛物質(zhì)復(fù)合氧化物催化劑反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果比較,找到了最好的可以回收的復(fù)合氧化物催化劑

3、PbO/Yb2O3。并對PbO與其他各氧化物配比,焙燒溫度等進(jìn)行了詳細(xì)的研究,在最適宜的條件下,即氧化物配比為2:1,催化劑焙燒溫度為700℃。反應(yīng)條件為:苯酚與DMC摩爾比為2:1,催化劑與DMC質(zhì)量比為10%左右,反應(yīng)溫度160℃,反應(yīng)16h,得DMC轉(zhuǎn)化率56.87%,DPC產(chǎn)率17.10%,MPC產(chǎn)率為33.24%,副產(chǎn)物苯甲醚產(chǎn)率6.53%。同時(shí),我們還對生成MPC、DPC的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過程進(jìn)行了研究。詳細(xì)研究了苯酚與DMC酯交