改性水滑石催化酯交換合成碳酸二苯酯研究.pdf

1、碳酸二苯酯(DPC)是一種重要的有機(jī)碳酸酯，是非光氣法合成聚碳酸酯的關(guān)鍵原料。在DPC的合成方法中，以苯酚與碳酸二甲酯(DMC)為原料的酯交換法，由于使用的原料無毒、無污染，被認(rèn)為是最有前途的合成DPC的方法。 本文對使用改性水滑石催化DMC與苯酚酯交換合成DPC反應(yīng)進(jìn)行了研究和探討，建立了對DMC與苯酚酯交換合成DPC反應(yīng)體系進(jìn)行常規(guī)分析的氣相色譜分析方法。 用離子交換法制備了一系列有機(jī)陰離子柱撐水滑石（org-LDH

2、s）并采用XRD、FT-IR及TG-DTA等對催化劑進(jìn)行了表征。測試了水滑石和不同org-LDHs對碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應(yīng)的催化性能。結(jié)果表明，與水滑石相比，org-LDHs對碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應(yīng)的催化選擇性有顯著的提高。丁二酸、己二酸、癸二酸、對苯二甲酸以及苯甲酸等柱撐水滑石對酯交換產(chǎn)物（甲基苯基碳酸酯和DPC）的催化選擇性均在90％以上，與水滑石的結(jié)果相比至少提高了10％以上。在原料比為n (PhOH)/n (DMC)=4

3、，催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的1.5％，反應(yīng)時間為8 h的反應(yīng)條件下，己二酸、對甲苯磺酸柱撐水滑石在具有較高的催化選擇性的同時，也具有較好的催化活性，苯酚的轉(zhuǎn)化率分別達(dá)12.9％和13.0％。 以己二酸柱撐水滑石為催化劑，對酯交換法合成DPC的反應(yīng)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，著重考查了反應(yīng)溫度、反應(yīng)物原料配比、催化劑用量和反應(yīng)時間對酯交換反應(yīng)的影響。結(jié)果表明：常壓下，在反應(yīng)溫度為150～185℃、苯酚與DMC摩爾比為3:1、催化劑用量為1.