α-取代膦酸酯類化合物合成新方法研究.pdf

1、本文總結(jié)了近年來α-氨基膦酸酯、α-羥基膦酸酯、α-酰氧基膦酸酯的合成研究進(jìn)展，在此基礎(chǔ)上為尋找這幾類化合物簡便易行，價廉高效的合成方法，對α-氨基膦酸酯、α-羥基膦酸酯、α-酰氧基膦酸酯的合成新方法進(jìn)行了探索。 1)我們用2-氨基苯并噻唑和各種取代的芳香醛以及亞磷酸二乙酯在碘的催化下發(fā)生類Mannich反應(yīng)，無溶劑條件下一鍋法合成了α-(6-取代-苯并噻唑-2-)氨基-α-芳基膦酸二乙酯。我們發(fā)現(xiàn)碘是一個很好的催化該反應(yīng)的路易

2、斯酸，是合成α-氨基膦酸酯的較好的催化劑。 2)在磷酸鉀做催化劑的無溶劑條件下，亞磷酸二乙酯和各種取代的芳香醛發(fā)生加成反應(yīng)得到一系列的α-羥基-α-芳基膦酸二乙酯。該方法操作簡單，收率較高，是一個新型實用的合成α-羥基-α-芳基膦酸酯的方法。 3)以亞磷酸二乙酯和各種取代的醛首先在碳酸鉀的作用下形成α-羥基-α-芳基膦酸二乙酯，不經(jīng)過分離，直接加入計算量的碘，叔丁醇，在加熱回流條件下中等收率得到了的α-苯甲酰氧基-α-芳

3、基膦酸二乙酯。并對α-(4-NO2)-苯甲酰氧基-α-(4'-NO2)-苯基膦酸二乙酯進(jìn)行了單晶培養(yǎng)和X-ray衍射結(jié)構(gòu)測定，獲得了晶胞參數(shù)，原子坐標(biāo)，鍵長鍵角，分子結(jié)構(gòu)和晶胞堆積圖等相關(guān)參數(shù)，為我們確定該反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)提供了直觀數(shù)據(jù)。 4)利用碘的路易斯酸性質(zhì)，用碘做催化劑、無溶劑條件下高收率的實現(xiàn)了對α-羥基-α-芳基膦酸二乙酯的乙酰化，該反應(yīng)綠色環(huán)保、條件溫和，收率高，是一個很好的合成α-乙酰氧基-α-芳基膦酸二乙酯的方法