常規(guī)和小型化毛細(xì)管電泳-電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)在食品藥品和生物樣品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis，CE)是近二十年來發(fā)展較快的分析分離技術(shù)之一，具有分離效率高、分析速度快、所需樣品少等特點(diǎn)，應(yīng)用范圍包括無機(jī)離子、有機(jī)分子、生物大分子和對(duì)映體等，在分析化學(xué)、生物化學(xué)、分子生物學(xué)、藥物化學(xué)、食品化學(xué)、環(huán)境化學(xué)等許多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。在緒論中回顧了毛細(xì)管電泳發(fā)展的歷史、現(xiàn)狀以及發(fā)展趨勢(shì)，對(duì)毛細(xì)管電泳的基本原理和特點(diǎn)進(jìn)行了簡(jiǎn)單介紹，并詳細(xì)介紹了毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)及其

2、在食品、藥品分析中的應(yīng)用。 當(dāng)前毛細(xì)管電泳技術(shù)已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用，本文使用常規(guī)毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)測(cè)定了藥品和食品中的生物活性成分，以及使用小型化的毛細(xì)管電泳裝置測(cè)定了生物樣品中的成分，主要內(nèi)容如下： 1．毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定洋蔥中的生物活性成分本實(shí)驗(yàn)使用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定了洋蔥中芥子酸、槲皮素和原兒茶酸的含量。在優(yōu)化條件下，以直徑300 um的碳圓盤電極為工作電極，電極電位為+950 mV(vs．

3、SCE)，在pH9.0、40 mmol/L的硼酸運(yùn)行緩沖液中，上述三組分在25 min內(nèi)可實(shí)現(xiàn)基線分離。芥子酸、槲皮素和原兒茶酸的濃度分別在2.0x10<'-7>-10x10<'-4>g/ml、2.0x10<'-7>-5.0X10<'-5>g/ml和5.0x10<'-7>-5.0x10<'-5>g/ml的范圍內(nèi)與峰電流呈良好線性關(guān)系，檢測(cè)下限分別為1.5x10<'-7>g/ml、1.6x10<'-7> g/ml、3.6x10<'-7>g

4、/ml，該法簡(jiǎn)單可靠，已經(jīng)成功地用于洋蔥中活性成分的測(cè)定，樣品無需預(yù)富集，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。 2．毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定山楂中的生物活性成分本實(shí)驗(yàn)使用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定了山楂中表兒茶素、蘆丁、金絲桃甙、綠原酸和槲皮素。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測(cè)電極，檢測(cè)電位為+0.95 V(vs.SCE)，在40 mmol/L硼酸鹽(pH∶8.4)的運(yùn)行緩沖液中，上述五組分在16 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)較好分離。被

5、測(cè)物濃度與峰電流在兩個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，檢測(cè)限在6.00×10<'-8>g/ml到3.75×10<'-7>g/ml之間，該法簡(jiǎn)單可靠，已經(jīng)成功地用于山楂和山楂片中有效成分的測(cè)定，樣品無需預(yù)先富集，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。 3．毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定蓮子芯中的生物活性成分本實(shí)驗(yàn)使用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定了蓮子芯中兒茶素、蘆丁、金絲桃甙和山奈酚。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測(cè)電極，檢測(cè)電位為+0

6、.8 V(vs SCE)，在60 mmol/L(pH：8.0)硼酸鹽和20 mmol/L十二烷基硫酸鈉(SDS)的混合運(yùn)行緩沖液中，上述四組分在20min內(nèi)實(shí)現(xiàn)較好分離。被測(cè)物濃度與峰電流在兩個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，檢測(cè)限在6.90×10<'-8>g/mL到1.30×10<'-7>g/mL之間，該法簡(jiǎn)單可靠，已經(jīng)成功地用于蓮子芯中活性成分的測(cè)定，樣品無需預(yù)先富集，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。 4．毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定柿子葉中的

7、生物活性成分本實(shí)驗(yàn)使用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定了柿子葉中蘆丁、維生素C、金絲桃甙、丁香酸、水楊酸和槲皮素。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測(cè)電極，檢測(cè)電位為+0.9 V(vs．SCE)，在80 mmol/LA硼酸鹽(pH：9.0)的運(yùn)行緩沖液中，上述六組分在20 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)較好分離。除維生素C外，其它被測(cè)物濃度與峰電流在三個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，最低檢測(cè)限達(dá)到2.50×10<'-8>g/ml，該法簡(jiǎn)單可靠，

8、已經(jīng)成功地用于柿子葉中活性成分的測(cè)定，樣品無需預(yù)先富集，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。 5．毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定三白草中的生物活性成分本實(shí)驗(yàn)使用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定了三白草中蘆丁、金絲桃甙、槲皮素、柯里拉京和沒食子酸。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測(cè)電極，檢測(cè)電位為+0.95 V(vs,SCE)，在60 mmol/L，硼酸鹽(pH：8.7)的運(yùn)行緩沖液中，上述五組分在20 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)較好分離。被測(cè)物濃度與

9、峰電流在兩個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，檢測(cè)限在3.05×10<'-8>g/ml到9.75×10<'-8>g/ml之間，該法簡(jiǎn)單可靠，已經(jīng)成功地用于三白草中活性成分的測(cè)定，樣品無需預(yù)先富集，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。 6．毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定墓頭回中的生物活性成分本實(shí)驗(yàn)使用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定了墓頭回中東莨菪素、金絲桃甙、綠原酸和槲皮素。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測(cè)電極，檢測(cè)電位為+0.95 V (

10、vs．SCE)，在40 mmol/L 硼酸鹽(pH∶8.7)的運(yùn)行緩沖液中，上述四組分在20 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)較好分離。被測(cè)物濃度與峰電流在兩個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，檢測(cè)限在2.70×10<'-8>g/ml 到1.30×10<'-7>g/ml之間，該法簡(jiǎn)單可靠，已經(jīng)成功地用于墓頭回中活性成分的測(cè)定，樣品無需預(yù)先富集，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。 7．小型化毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定豬尿中β-興奮劑本實(shí)驗(yàn)使用小型化毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)法同

11、時(shí)測(cè)定了豬尿中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇。在優(yōu)化條件下，以300 um直徑的碳圓盤電極為檢測(cè)電極，檢測(cè)電位為+0.95 V (vs．Ag/AgCl)，在100 mmol/L 硼酸鹽(pH∶9.15)的運(yùn)行緩沖液中，上述三組分在7 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)較好分離。被測(cè)物濃度與峰電流在三個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，檢測(cè)限在1.20×10<'-7>g/ml 到2.06×10<'-7> g/ml之間，該法簡(jiǎn)單可靠，已經(jīng)成功地用于實(shí)際樣品豬尿中β