毛細(xì)管電泳—電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)在日用品及藥物檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、第一章概論回顧了毛細(xì)管電泳（CE）的歷史、現(xiàn)狀及其發(fā)展趨勢(shì),對(duì)CE的基本原理和特點(diǎn)進(jìn)行了簡(jiǎn)單介紹;其次,對(duì)毛細(xì)管電泳—安培檢測(cè)法（CE-AD）進(jìn)行了較全面的闡述,介紹了儀器的組成、安培檢測(cè)理論、電極檢測(cè)方式、CE-AD法分析范圍的拓寬和前景展望等,重點(diǎn)綜述了CE-AD技術(shù)在藥物和日用品分析中的應(yīng)用;最后,簡(jiǎn)單說明了本論文的研究目的與意義。第二章毛細(xì)管電泳—安培法測(cè)定日用品中的酚類殺菌劑各種消毒劑產(chǎn)品因?yàn)槟軞绮≡⑸锒谏钪械玫綇V泛

2、的應(yīng)用。然而,大部分殺菌劑都是化學(xué)合成制劑,過量使用此類產(chǎn)品可能會(huì)給環(huán)境和人類自身健康帶來危害。本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管電泳—安培檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定了消毒產(chǎn)品中的五種酚類殺菌成分。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,以直徑300μm碳圓盤電極作為工作電極,分離電壓為18 kV,在80 mM硼砂（pH 9.2）的緩沖溶液中,五種常用殺菌劑在19 min內(nèi)可實(shí)現(xiàn)基線分離。檢出限達(dá)1.6×10-7～3.8×10-8 g/mE。該方法已成功應(yīng)用于分析不同種類的日用消毒產(chǎn)品,

3、結(jié)果令人滿意。第三章微型化毛細(xì)管電泳—安培法快速測(cè)定撲熱息痛及其水解產(chǎn)物對(duì)氨基酚本文采用一種新型的微型化毛細(xì)管電泳—安培法快速檢測(cè)藥片中的撲熱息痛和對(duì)氨基酚?？疾炝诉\(yùn)行緩沖液的酸度和濃度、分離電壓、氧化電位和進(jìn)樣時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)分離檢測(cè)的影響。在最優(yōu)化條件下,以300μm碳圓盤電極為檢測(cè)電極,檢測(cè)電位為+0.6 V（vs.Ag/AgCl）,分離電壓為2000 V,以Na2B4O7—KH2PO4為運(yùn)行緩沖液（pH 7.2）,以長為8.5

4、cm的毛細(xì)管為分離通道,上述兩組分在150 s內(nèi)可實(shí)現(xiàn)基線分離。各組分濃度與峰電流在三個(gè)數(shù)量級(jí)內(nèi)呈良好線性,檢測(cè)下限（S/N=3）分別為1.4×10-6 mol L-1和5.9×10-7 mol L-1。該新型微型化毛細(xì)管電泳—安培檢測(cè)裝置可有望應(yīng)用于更為廣泛的分析領(lǐng)域。第四章毛細(xì)管電泳—安培法測(cè)定復(fù)方磺胺甲噁唑片中的有效成分本文采用毛細(xì)管電泳—安培檢測(cè)法同時(shí)分離測(cè)定了磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）和抗菌增效劑甲氧芐胺嘧啶（TM

5、P）3種常用磺胺類抗菌藥物成分,考察了實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)分離、檢測(cè)體系的影響。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,以直徑為300μm碳圓盤電極作為工作電極,檢測(cè)電位為+1050 mV（vs.SCE）,分離電壓18 kV,連續(xù)進(jìn)樣6 s,在Na2B4O7（13 mmol/L）—KH2PO4（18 mmol/L）（pH 5.8）的緩沖溶液中,3組分在14 min內(nèi)可實(shí)現(xiàn)基線分離。上述3組分濃度分別在5×10-4～5×10-2、5×10-4～0.1和5×10-4～5×