以聚多巴胺包覆硅膠為基質(zhì)的纖維素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制備及應(yīng)用.pdf

1、高效液相色譜(HPLC)是在20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)快速、新穎、高效的分離技術(shù)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于藥物檢測(cè)、食品衛(wèi)生、環(huán)保監(jiān)測(cè)等眾多領(lǐng)域。色譜柱填料是HPLC的核心，其中以硅膠為基質(zhì)的填料占90％以上，且通常以氨丙基硅膠作為基質(zhì)，將固定液涂敷或鍵合于基質(zhì)表面。多巴胺作為一種優(yōu)異的表面修飾材料備受關(guān)注，它可賦予材料很好的穩(wěn)定性和相容性，且表面富含的活性基團(tuán)可為材料表面提供很好的二次反應(yīng)平臺(tái)。本文用多巴胺來(lái)修飾色譜硅膠，并用纖維素-(4-

2、甲基苯甲酸酯)(CTMB)涂敷或鍵合于其表面上，從而制備成新的手性固定相，評(píng)價(jià)了手性拆分能力，與氨丙基硅膠基質(zhì)的同類(lèi)型手性固定相的拆分性能進(jìn)行比較研究。主要研究?jī)?nèi)容分為三部分:
　　1.以自制硅膠為原料，制備了濃度分別為3g/L、5g/L、7g/L、9g/L、10g/L的多巴胺修飾的硅膠基質(zhì)Sil-PDA1～5，同時(shí)制備了氨丙基硅膠APS6，對(duì)其進(jìn)行FT-IR表征和SEM-EDS分析，將預(yù)先合成的CTMB以17％的涂敷量分別均勻涂

3、敷于Sil-PDA1～5、APS6上，制成6種手性固定相(CSP1～6)，在這6種固定相上對(duì)17種不同結(jié)構(gòu)的手性化合物進(jìn)行拆分性能評(píng)價(jià)，結(jié)果表明，在相同的流動(dòng)相條件下CSP2的拆分能力最強(qiáng)，即多巴胺溶液濃度為5g/L;與CSP6相比，聚多巴胺修飾的硅膠基質(zhì)系列固定相手性拆分能力表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢(shì)。在CSP2上進(jìn)一步考察了正反相模式下不同流動(dòng)相組成對(duì)拆分的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，反相模式下的拆分結(jié)果不如正相模式下的好，但某些樣品的拆分結(jié)果與正相互補(bǔ)

4、，且反相模式下樣品的保留時(shí)間明顯縮短;正相模式下流動(dòng)相中醇的極性及結(jié)構(gòu)對(duì)手性樣品的分離有很大的影響。
　　2.以進(jìn)口硅膠為原料，制備了5g/L多巴胺修飾的硅膠Sil-PDA8，同時(shí)制備了氨丙基硅膠APS7與之對(duì)比，對(duì)其進(jìn)行SEM-EDS分析，將CTMB以17％的涂敷量分別均勻涂敷于APS7、Sil-PDA8制備成CSP7～8，研究了醇的極性及結(jié)構(gòu)對(duì)樣品分離的影響，對(duì)CSP7～8的手性分離結(jié)果做了比較。
　　3.分別以六亞甲基