纖維素衍生物類手性固定相的合成與評價.pdf

1、絕大部分的生命活動都是在手性環(huán)境中進行的，手性藥物的不同對映體之間對生命活動產生的影響不同，這就促使我們必須實現(xiàn)對手性藥物不同對映體之間的分離。目前，高效液相色譜技術，在對手性藥物的分離、分析方面發(fā)揮著重要作用。
　　本文分別將鄰乙酰水楊酰氯、3，5-二硝基苯甲酰氯與纖維素不同位置的羥基反應合成新型纖維素衍生物[6-（2-乙酰氧基苯甲酸酯）-2,3-（3,5-二硝基苯甲酸酯）]-纖維素（CLD-4）。以此為手性識別劑，硅膠為載體，

2、以γ―氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）和γ―(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷（KH-560）為硅膠修飾劑，分別采用涂敷和鍵合兩種方式，合成出兩種新型纖維素衍生物類手性固定相CSP-1和CSP-2，并且確定了合成兩種固定相的工藝條件。通過熱重分析，紅外分析，元素分析和粒徑分析等手段對制備的中間體以及目的產物進行了表征，說明了預期產物的合成是成功的。
　　為考察所合成固定相的性能以及應用范圍，首先利用涂敷型固定相CSP-1對N-

3、乙酰-DL-苯基甘氨酸、DL-3-苯基乳酸、噻康唑、特布他林、益康唑等五種對映體進行了拆分，并且考察了各個對映體較合適的流動相組合流以及動相流速對拆分效果的影響。
　　其次利用鍵合型固定相 CSP-2對環(huán)侖特羅、妥洛特羅、異丙腎上腺素、異丙嗪、益康唑、特非那丁、DL-2-苯甘氨醇、2-苯基-3-羥基丙酸等八種手性對映體進行拆分分離，不僅實現(xiàn)了成功分離，同時還比較了正向反應和反向反應制備的固定相對相關對映體的拆分效果，發(fā)現(xiàn)正向鍵合的