薯蕷皂苷元提取、抗自由基活性及5-羥甲基糠醛合成工藝研究.pdf

1、我國(guó)是薯蕷皂苷元生產(chǎn)大國(guó)，多數(shù)企業(yè)依然采用直接酸水解法制備薯蕷皂苷元，其巨大的酸用量及產(chǎn)生的大量污水一直飽受詬病。而復(fù)合酶水解法，具有條件溫和，污水排放量少，薯蕷皂苷元收率高等特點(diǎn)，是一項(xiàng)清潔生產(chǎn)工藝。本論文本著菊葉薯蕷資源綜合開(kāi)發(fā)利用的目的，先采用復(fù)合酶水解法降解菊葉薯蕷中的淀粉和纖維素等雜質(zhì)，再進(jìn)行薯蕷皂苷元的提??；對(duì)提取工藝中產(chǎn)生的廢水進(jìn)行處理，將廢液中大量的糖類物質(zhì)轉(zhuǎn)化為5-羥甲基糠醛；最后對(duì)薯蕷皂苷元進(jìn)行體外抗自由基活性研究，

2、主要研究?jī)?nèi)容如下：
　?。?）直接酸水解法提取薯蕷皂苷元的研究。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定最佳酸水解條件為：2mol/L的硫酸溶液，90℃下酸解4h，在此條件下薯蕷皂苷元的收率為1.76%。采用直接酸解法提取薯蕷皂苷元的提取工藝較為簡(jiǎn)單，但用酸量較大，且在劇烈的反應(yīng)條件下產(chǎn)生的副反應(yīng)較多，薯蕷皂苷元的收率較低；
　　（2）復(fù)合酶水解法提取薯蕷皂苷元的研究。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定復(fù)合酶最佳酶解條件0.5%淀粉酶、纖維素酶和糖化酶組成的復(fù)合

3、酶，在pH=5.5，50℃酶解8h；菊葉薯蕷酶解后進(jìn)行酸解，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定最佳的酸解條件：1mol/L濃硫酸，在90℃下酸解4h；最后通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)確定復(fù)合酶水解法提取薯蕷皂苷元的最佳條件：加入0.5%復(fù)合酶，在pH=5.5，50℃的條件下酶解8h；加入濃硫酸和蒸餾水，使硫酸濃度為1mol/L，在90℃下酸解4h；石油醚提取，在料液比為1:8，60℃下提取3次。在此條件下薯蕷皂苷元的收率為2.56%，經(jīng)HPLC測(cè)定純度為9

4、2.85%。
　　（3）薯蕷皂苷元的體外抗自由基活性研究。首先，通過(guò)多壁碳納米管修飾電極，運(yùn)用循環(huán)伏安法對(duì)薯蕷皂苷元的電化行為進(jìn)行研究。其次，運(yùn)用循環(huán)伏安法研究薯蕷皂苷元對(duì) DPPH自由基、羥基自由基和超氧自由基的清除效果，并通過(guò)數(shù)據(jù)計(jì)算出薯蕷皂苷元對(duì) DPPH自由基、羥基自由基和超氧自由基的清除率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：薯蕷皂苷元對(duì)DPPH自由基的其半抑制濃度（IC50）為0.667mmol/L，薯蕷皂苷元對(duì)羥基自由基的半抑制濃度（IC

5、50）為0.714mmol/L，薯蕷皂苷元對(duì)超氧自由基的半抑制濃度（IC50）為1.048mmol/L。結(jié)果表明薯蕷皂苷元具有一定的抗氧化活性，其中對(duì)DPPH自由基的清除效果最佳，而羥基自由基次之，對(duì)超氧自由基的清除效果欠佳。
　?。?）CrCl3/PVP納米纖維催化果葡糖漿制備5-羥甲基糠醛(HMF)的研究。通過(guò)靜電紡絲制備CrCl3/PVP納米纖維，利用熱重一差熱分析，紅外光譜儀、掃描電子顯微鏡進(jìn)行表征。首先以葡萄糖為原料制備

6、HMF，在四乙基氯化銨（TEAC）反應(yīng)體系中，篩選納米纖維煅燒溫度、催化劑添加量、催化反應(yīng)溫度和催化反應(yīng)時(shí)間等條件對(duì)葡萄糖制備5-羥甲基糠醛產(chǎn)率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在200℃煅燒的CrCl3/PVP納米纖維作為催化劑具有良好的催化效果，以TEAC為溶劑，當(dāng)反應(yīng)溫度為120℃、反應(yīng)時(shí)間20min，催化劑添加量為10％時(shí)，催化葡萄糖制備HMF的收率為65.6%。最后，利用CrCl3/PVP納米纖維催化劑催化薯蕷皂苷元提取廢液中的果葡糖漿制