超細(xì)WO-,3-的水熱法制備研究.pdf

1、本文以APT、H2WO4、W等為起始物，采用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，通過水熱法合成了超細(xì)WO3粉體?？疾烨膀?qū)物、水熱反應(yīng)及熱處理過程中的各因素對(duì)產(chǎn)物性能的影響，并對(duì)其合成條件進(jìn)行了探討。通過激光粒度儀、比表面測(cè)定儀、XRD、TEM和TG-DTA對(duì)樣品粒度、比表面、晶型、形貌、失重情況等進(jìn)行分析表征。 以APT為前驅(qū)物，通過高溫固相煅燒、HCl酸化沉淀法和水熱晶化法制備超細(xì)WO3。其中水熱晶化法有利于介穩(wěn)態(tài)六方WO3的形成和晶粒的完整發(fā)育，

2、但水熱晶化造成的軟團(tuán)聚使晶粒尺寸較大，介于0.25-1.2μm之間。 以H2WO4為原料，通過高溫固相煅燒和水熱晶化法制備超細(xì)WO3。其中，水熱法制得的晶粒尺寸在0.03-0.15μm之間，但水熱晶化溫度對(duì)產(chǎn)物粒度有較大影響，溫度升高粒度也隨之增大。 以金屬鎢粉為原料，H2O2氧化鎢粉生成的過氧聚鎢酸為前驅(qū)體，經(jīng)水熱反應(yīng)得到WO3及其水合物。結(jié)果表明：前驅(qū)物制備過程中各因素對(duì)產(chǎn)物的粒度及分布、比表面有一定影響；對(duì)產(chǎn)物物相

3、、形貌、晶粒度影響較大的是水熱處理溫度、時(shí)間等。當(dāng)水熱處理溫度和時(shí)間不充分時(shí)，不能完全形成WO3，而是出現(xiàn)WO3·0.33H2O；溫度和時(shí)間充分時(shí)，則無需后處理即可得到純WO3粉體。水熱晶化有利于介穩(wěn)態(tài)六方WO3的形成，晶化溫度越高，時(shí)間越長，越有利于晶化的完全，這樣就能得到分布均勻，介于35-120nm的規(guī)則六方形納米WO3；但隨晶化溫度的進(jìn)一步升高和時(shí)間的延長，六方WO3易轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡盬O3。同樣，后處理會(huì)增大產(chǎn)物粒度，產(chǎn)物更多的形成