利用礦物廢料水熱法制備超細(xì)4A分子篩.pdf

1、論文在綜合分析國內(nèi)外有關(guān)制備沸石分子篩的原料的選擇、制備方法和應(yīng)用基礎(chǔ)上，運(yùn)用現(xiàn)代材料分析技術(shù)對實(shí)驗(yàn)室制備的白炭黑和4A分子篩等進(jìn)行了全面系統(tǒng)的研究，主要內(nèi)容如下： 氟硅酸是磷礦石生產(chǎn)磷肥過程中的副產(chǎn)有害廢物，對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，因此氟硅酸的開發(fā)利用急需解決。目前，氟硅資源的開發(fā)和利用還不完善。鑒于上述情況，本研究以高濃度氟硅酸溶液為原料，通過兩步氨化法得到高品質(zhì)白炭黑和高濃度氟化銨溶液。研究了加料方式、反應(yīng)時間、攪拌強(qiáng)度、洗

2、滌方式等工藝條件對白炭黑質(zhì)量的影響規(guī)律。從而確定了第一步氨化的優(yōu)化條件為：加料方式堿滴加酸；原料濃度20％氟硅酸、13％氨水；反應(yīng)時間10min；反應(yīng)溫度40℃；攪拌轉(zhuǎn)速1000rpm；氨水用量220g；洗滌方式采用pH=9.3稀氨水(質(zhì)量濃度為0.001％)。第二步氨化的優(yōu)化條件為：反應(yīng)終點(diǎn)pH值為9.5；反應(yīng)時間50min；反應(yīng)溫度50℃；攪拌轉(zhuǎn)速260rpm；陳化時間60min；陳化轉(zhuǎn)速150rpm。該技術(shù)工藝流程簡短，主流程共兩

3、步反應(yīng)四步洗滌過濾；反應(yīng)效率高，設(shè)備利用率高；反應(yīng)條件溫和，可在常溫完成反應(yīng)，能耗較低；操作彈性大，可對白炭黑的比表面積和DBP吸收值進(jìn)行調(diào)控。 4A分子篩是目前最常用的代磷助劑。比較常規(guī)的4A分子篩相比較，超細(xì)4A分子篩具有更優(yōu)異的性能，但關(guān)于超細(xì)4A分子篩的制備還不系統(tǒng)。鑒于上述情況，本研究采用實(shí)驗(yàn)室制備的白炭黑，補(bǔ)加鋁源，采用水熱法制備了超細(xì)4A分子篩產(chǎn)品。深入討論了鈉硅比、水鈉比、晶化時間和晶化溫度對4A分子篩的影響，確

4、定了制備超細(xì)4A型分子篩的最佳工藝參數(shù)，硅鋁比為2.0、鈉硅比為1.0、水鈉比為40、晶化溫度為90-95℃和晶化時間為6h，并通過X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)和紅外(FT—IR)等分析手段進(jìn)行了表征，結(jié)果表明：產(chǎn)品結(jié)晶度較高；形狀規(guī)則、大小均勻、分布范圍較窄；平均粒徑較??；鈣離子交換容量為328-340mgCaCO3/g4A分子篩，白度平均為95％，完全滿足洗滌助劑的要求，同時對于充分利用我國的自然礦物資源，保護(hù)環(huán)境，發(fā)展