無模板劑法制備MFI型分子篩膜.pdf

1、Silicalite-1(純硅MFI型)分子篩膜是一種具有良好熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性的無機微孔材料,且具有高硅鋁比和高疏水性等特性,因此在滲透蒸發(fā)分離乙醇／水混合液方面有很好的前景。傳統(tǒng)的合成方法需要加入有機模板劑,然后通過煅燒脫除。而在高溫煅燒過程中,由于分子篩層與載體之間的熱膨脹系數(shù)不同或者晶格參數(shù)的改變使分子篩膜產(chǎn)生缺陷,從而影響分子篩膜的性能。本工作采用無模板劑二次生長法在α-Al2O3載體上合成出連續(xù)的MFI分子篩膜,并應(yīng)用于滲

2、透蒸發(fā)分離低濃度乙醇／水溶液。
　　 本工作制備了兩種不同大小的silicalite-1分子篩晶種,采用旋涂法制備晶種層。先在有模板劑合成液中生長后,然后在無模板劑合成液中形成MFI型分子篩膜。通過SEM、XRD、IR、CO2／N2雙組分氣體分離、乙醇／水溶液分離等手段對所合成的分子篩膜的性能進行檢測。
　　 對于600 nm晶種層,先在組成摩爾比為1 TEOS:0.2 TPAOH:800 H2O的有模板劑合成液中水平向

3、上生長,合成溫度為150℃；然后在180℃下,在組成摩爾比為1TEOS:0.40 NaOH:270 H2O的無模板劑合成液中合成MFI型分子篩膜。晶化程序為6+16*+16*h(*代表無模板劑中的生長時間)制備的分子篩膜效果最好,其結(jié)晶度較高,氣體分離系數(shù)為1.138,乙醇／水的分離系數(shù)為2.115。
　　 對于200nm晶種層,采用與前者相同的步驟合成的分子篩膜滲透通量較小。在摩爾組成為1 TEOS:0.25 NaOH:180