制備工藝對(duì)納米氧化鈰形貌及性能的影響.pdf

1、氧化鈰是一種性能優(yōu)異且用途廣泛的稀土功能材料，在催化劑、功能陶瓷、拋光材料和固體氧化物燃料電池等方面得到應(yīng)用，市場(chǎng)前景廣闊。納米氧化鈰由于粒徑小，比表面積高，表面活性高，存在較多的晶體缺陷和氧缺陷，和普通的氧化鈰相比具有更多特殊性能，成為近年來無機(jī)材料領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。氧化鈰作為催化劑或催化助劑，對(duì)粉體的分散性和比表面積要求較高。因此，單分散高比表面積氧化鈰納米粉體的制備工藝一直是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)
　　本文分別采用高能球磨和低溫水熱

2、兩種工藝制備了納米氧化鈰粉體，研究了工藝參數(shù)對(duì)納米氧化鈰粉體分散性、比表面積和抗燒結(jié)性的影響。兩種工藝所得的粉體分散性良好，晶粒尺寸都在10nm左右，但低溫水熱制備的粉體具有更大的比表面積。論文的主要研究結(jié)果如下：
　　采用高能球磨工藝，以高活性的Ce(OH)4為鈰源前驅(qū)體，無水乙醇為分散介質(zhì)，制備了單分散的納米氧化鈰粉體。考察了漿料固含量、介質(zhì)尺寸、轉(zhuǎn)速和時(shí)間對(duì)納米氧化鈰粉體分散性和比表面積的影響。結(jié)果表明，提高球磨轉(zhuǎn)速或增加球

3、磨時(shí)間，粉體比表面積均呈增大的趨勢(shì)，在2800r/min球磨4h時(shí)達(dá)到47.15m2/g。隨著漿料固含量的增加，比表面積先增大后減小，在漿料固含量為31.3%（0.1mm球磨介質(zhì)）時(shí)最大，為52.15m2/g。球磨氧化鈰顆粒呈類球形，粉體分散性好、粒度分布窄且無團(tuán)聚。以漿料固含量為28.9%，球磨介質(zhì)為0.1mm的鋯球，轉(zhuǎn)速為2800r/min，球磨4 h后的氧化鈰樣品分散性最好，平均粒徑為17.73nm。900℃處理5h后，粉體的比表

4、面積為16.80m2/g。
　　采用低溫水熱工藝，以Ce(NO3)3·6H2O和CeCl3·7H2O為鈰源，尿素為沉淀劑，檸檬酸為表面活性劑，合成了不同形貌納米氧化鈰粉體。考察了水熱溫度、水熱時(shí)間、Ce3+濃度和鈰源等因素對(duì)氧化鈰形貌和比表面積的影響。結(jié)果表明：鈰源、水熱溫度和時(shí)間對(duì)氧化鈰形貌和比表面積影響顯著。以Ce(NO3)3·6H2O和CeCl3·7H2O兩種鈰源所得氧化鈰的形貌差異很大，分別為片狀和帚狀結(jié)構(gòu)。隨著水熱溫度的

5、升高，氧化鈰形貌變化較大，比表面積則不斷減小，在120℃時(shí)最大。隨著水熱時(shí)間的延長(zhǎng)，形貌變化明顯，4h為微孔球形貌，8h為網(wǎng)球狀形貌，12h為帚狀形貌，比表面積則呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，12h時(shí)達(dá)到最大。最佳工藝條件為，以CeCl3·7H2O為鈰源，水熱溫度為120℃，水熱時(shí)間為12h。在此條件下所得粉體為帚狀結(jié)構(gòu)，比表面積達(dá)175.0m2/g。900℃處理5h后，粉體比表面積為19.25m2/g，與高能球磨的氧化鈰粉體相比，抗燒結(jié)性更