多金屬鉬-鎢酸鹽的水熱合成、結構表征及性質研究.pdf

1、河南大學碩士學位論文多金屬鉬鎢酸鹽的水熱合成、結構表征及性質研究姓名：王子梁申請學位級別：碩士專業(yè)：無機化學指導教師：王敬平20040501摘要三斜晶系，空間群P2(1)ln。晶體參數(shù):a=26.257(5)Ab=13.877(3)Ac=28.451(6)(6一97.83(3)0V一10270(4)A3Z一4D。一2.831gcm3k14.381mm1R=0.0660Rw=0.1065。該多陰離子〔ZnW12040Zn(22biPY)2

2、]6一中，Keggin陰離子[7nW]204016一作為二齒配體即通過一個端氧和一個二重橋氧與Zn(22bipy)2]2配位.4.Keggin結構鎢鋅酸鹽:(44H2bipy)2(44Hbipy)2(ZnW12040)6H20晶體屬于三斜晶系，空間群P2I1co晶體參數(shù):a=18.637(4)Ab=14.003(3)A。一26.470(5)A3一104.78(3)“V一6680(2)A3Z一4D。一3.630gcm3u21.032mm1

3、R=0.0651Rw一。.0606。熱分析表明，[ZnW1204016陰離子骨架在5870C開始分解。5.Keggin結構鎢鉆酸鹽:[Co(22biPY)312H2[COW]20401.9.5H20晶體屬于三斜晶系，空間群Pi.晶體參數(shù):a=14.482(3)Ab=17.520(4)Ac=19.177(4)Aa二80.98(3)0=69.67(3)0y=71.31(3)V二4316.2(15)A3Z=2D。一3.179gcm3p=16.

4、580mmR=0.0513Rw=0.1205。電子自旋共振光譜表明，化合物中存在兩種類型的(02離子:高自旋態(tài)(g=5.54.2)和低自旋態(tài)(g二2.0)。當溫度從110K升至室溫時由于零場分裂造成g=5.5處的信號消失熱分析表明，[COW120401“陰離子骨架在560.40C開始分解。6.鎳取代的一維鏈狀Keggin鎢硅酸鹽:[Ni(DETA)213[SiNiW11039].2.5H20單斜晶系，空間群Pn。晶體參數(shù):a二10.92

5、6(2)Ab二23.022(s)A二13.221(3)AP=94.27(3)0V=3316.4(11)A3Z=2D=3.579gcm“3k=20.216R=0.0515Rw一0.1142.[SiNiW1039]6一陰離子通過NiOW橋連接成一維鏈狀結構。7鈉取代的一維鏈狀Keggin鎢硅酸鹽:[H2en]2[Bao.lb(H20)2(Hen2)]H1.7[SiNaW103912遷O單斜晶系，空間群P21。晶胞參數(shù):a=12.840(3)