茶葉中三類農藥多殘留的色質聯(lián)用分析方法研究.pdf

1、茶葉因其富含多種有機營養(yǎng)物和無機礦物質，是我國重要的經(jīng)濟作物之一，同時也是出口貿易中的重要組成部分。隨著生活水平的日益增加和健康理念的傳播，茶葉的品質和安全問題也受到人們廣泛的關注。與此同時，伴隨著國際貿易競爭不斷加劇及日益突出的食品安全問題，我國對茶葉中的農藥殘留限量制定了嚴格的標準。因此，探索一種操作簡便、靈敏度高的茶葉農藥多殘留檢測方法，對提高茶葉質量、促進茶葉順利出口意義重大。固相萃取法和QuEChERS(Quick，Easy，

2、Cheap，Effective，Rugged和Safe的縮寫)法均可作為一種檢測多類藥物殘留的前處理方法，具有簡單、快速、高效等優(yōu)點。因此本論文對這兩種前處理方法的關鍵技術進行研究，對方法進行改善，并結合氣相色譜-負化學源質譜、液相色譜-串聯(lián)質譜技術，應用于茶葉中擬除蟲菊酯類、煙堿類、氨基甲酸酯類農藥多殘留的快速檢測，主要內容和結果如下:
　　1、建立了茶葉中10種擬除蟲菊酯類農藥的氣相色譜-負化學源質譜的檢測方法。本實驗優(yōu)化了固

3、相萃取過程中的各項實驗參數(shù)，確定了最佳提取溶劑、最佳洗脫液比例和體積。同時確定了最佳的氣相色譜、質譜條件。此外本論文采用了基質匹配標準曲線法，有效降低了茶葉樣品中的基質效應。在空白樣品加標實驗中，10種農藥的平均加標回收率為83.5-118.3％，日內和日間精密度均小于11.1％;其中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯的定量限為0.01 mg/kg，余下8種擬除蟲菊酯農藥的定量限為0.05 mg/kg。利用本方法對9個批次茶葉樣品進行檢測，其中聯(lián)苯菊

4、酯有檢出。
　　2、建立了基于多壁碳納米管(MWCNTs)的QuEChERS前處理方法，結合液相色譜-串聯(lián)質譜技術對茶葉中5種煙堿類農藥進行了定量分析。本實驗利用多壁碳納米管強大的吸附能力，在前處理過程中優(yōu)化了提取方法、探索其對基質效應的影響以及不同量的多壁碳納米管對茶葉凈化效果的影響。與傳統(tǒng)的吸附劑相比，該材料能更好的吸附茶葉基質中的色素、茶多酚、茶堿等干擾雜質，凈化效果明顯，極大地降低了基質干擾。該方法平均回收率在72-110

5、％范圍內;日內日間精密度小于13％;5種煙堿類化合物的定量限達到0.01 mg/kg。利用建立的方法對10個批次的茶葉樣品進行檢測，陽性樣品有檢出。
　　3、建立了基于新納米材料石墨烯(Graphene)的QuEChERS前處理方法，結合液相色譜-串聯(lián)質譜技術對茶葉中15種氨基甲酸酯類農藥進行了定量分析。本實驗探索了石墨烯對基質效應的影響并優(yōu)化了石墨烯用量。與傳統(tǒng)的吸附劑相比，該吸附材料能有效地減少共萃取雜質，降低對茶葉基質的干擾