基質固相分散-氣相色譜-質譜聯用技術在農藥多殘留分析中的應用研究.pdf

1、農藥在蔬菜上的殘留以及對人類健康和環(huán)境造成的毒害越來越為人們所關注。為此各國對農藥在蔬菜中的殘留監(jiān)控也越來越嚴格，很多國家先后制定了蔬菜中多種農藥的最高殘留限量，使我國蔬菜出口面臨越來越多的技術壁壘。本文對蔬菜中農藥多殘留的提取、凈化技術和氣相色譜-質譜檢測條件進行了研究，建立了基質固相分散-氣相色譜-質譜檢測蔬菜中249種農藥殘留的方法，并利用所建立的方法對市售蔬菜進行檢測，本文的主要研究結果如下： 1.在氣相色譜-質譜檢測方

2、面，對柱溫等色譜條件進行了研究，從而建立了蔬菜中249種農藥殘留氣相色譜-質譜檢測方法。結果表明，249種農藥在0.05-1.0 mg/L濃度范圍內，相關系數都在0.99以上；最小檢出限為0.5～28.8μg/kg，低于國家規(guī)定的最大允許殘留量。 2.采用基質固相分散法從蔬菜中提取凈化多種農藥殘留，對固相萃取材料、洗脫劑、填料比等影響農藥提取、凈化效率的因素進行研究，建立了以2 g C18為固相萃取材料，石墨化炭黑為凈化劑，30

3、mL丙酮：正己烷(1:1)為洗脫劑，填料比為1:2的基質固相分散前處理方法，并利用此方法對249種農藥進行添加回收率實驗，221種有機磷農藥的加標回收率范圍為70～130％，相對標準偏差小于20％。 3.采用本研究建立的方法對市售蔬菜進行檢測，四種蔬菜中共檢出毒死蜱、甲霜靈、多菌靈、敵百蟲、氯氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清七種農藥，參照GB2763-2005-《食品中農藥最大殘留限量》，這七種農藥并未超出國家標準最大殘留限量(MRL)