纖維素基固體酸催化劑的制備及表征.pdf

1、近年來，隨著人們環(huán)保意識的增強和政府對于環(huán)境保護力度的加大，液體酸催化劑的高污染、難處理等缺點被無限放大。因此尋找一種可替代或可部分替代液體酸的酸性催化劑已經成為一個研究熱點。一些價格低廉、催化性能好的固態(tài)酸性物質備受研究者們關注，如固體超強酸、沸石、雜多酸、陽離子樹脂、碳基固體酸等。
　　本研究制備了兩種不同類型碳基固體酸并對其催化性能進行評價。首先以纖維素為原料，1-丁基-3甲基咪唑氯鹽[Bmim]Cl為溶劑制備纖維素水凝膠。

2、分別采用冷凍干燥法和超臨界干燥法干燥纖維素水凝膠，通過熱重分析(TGA)、掃描電鏡(SEM)、比表面積及孔徑分析（BET)等對樣品進行分析和表征。結果表明采用超臨界干燥法干燥得到的纖維素氣凝膠（CA)具有更好的孔隙結構，纖維濃度為3％的氣凝膠比表面積最高，達290m2/g。纖維素濃度為2%、3%、4%的氣凝膠熱穩(wěn)定性都比原纖維素高，而纖維素濃度為1%的氣凝膠熱穩(wěn)定性比原纖維素低。以CA為碳基，三氧化硫吡啶復合物為磺化試劑制備出磺化纖維素

3、(SCA)，同時以不完全碳化的纖維素為碳基和濃硫酸為磺化試劑制備磺化碳粉(CCSA)，通過FTIR、TGA、SEM和酸值分析等手段對兩種固體酸進行表征。結果表明增加CA比表面積和纖維素-SO3.Py摩爾比都能大幅提高SCA酸值，最高可達4.96mmol/g。碳化溫度在400-600℃之間的CCSA酸值與碳化溫度成反比，其酸值從1.87mmol/g下降到1.02mmol/g。當碳化溫度達到650℃時CCSA酸值又升高到1.46mmol/g

4、，通過紅外光譜圖可初步判斷是跟羧基數量增加有關。以SCA、CCSA和Amberlyst-15樹脂為催化劑合成生物柴油，評價三種固體酸在生物柴油合成中的催化活性。在反應溫度為90C和反應時間4h條件下，使用SCA、CCSA、Amberlyst-15作為催化劑時脂肪酸甲酯的轉化率分別可達58.5%、40.5%、25.8%，可得出三種催化劑的催化活性關系為S CA＞CCSA＞Amberlyst-15。綜合上述結果可得出SCA是一種具有較高比表