吉林中藥白扁豆配方顆粒標準

1、吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準JLPFKL-2022002白扁豆配方顆粒Bɑibiɑndou Peifɑnɡkeli【來源】 本品為豆科植物扁豆 Dolichos lablab L.的干燥成熟種子經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。【制法】 取白扁豆飲片 5000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 13%～20%） ，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成 1000g

2、，即得?！拘誀睢?本品為黃白色至淺棕黃色的顆粒；氣微，味淡，嚼之有豆腥味?！捐b別】 取本品適量，研細，取 0.2g，加 70%乙醇 5ml，超聲處理 10 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加 70%乙醇 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取白扁豆對照藥材 2g，加水 50ml，煮沸 20 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加 70%乙醇 5ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典 2020 年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各 2&#

3、181;l，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 0.5%茚三酮丙酮溶液，在 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。【特征圖譜】 照高效液相色譜法（中國藥典 2020 年版通則 0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內徑為 4.6mm，粒徑為 5μm） ；以甲醇為流動

4、相 A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘 1.0ml；柱溫為 30℃；檢測波長為 257nm。理論板數按胡蘆巴堿峰計算應不低于 4000。時間（分鐘） 流動相 A（%） 流動相 B（%）0～5 0 1005～30 0→35 100→6530～35 35→100 65→0參照物溶液的制備 取白扁豆對照藥材約 1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 20%甲醇 25ml，稱定重量，超聲處理（功率 250W，

5、頻率40kHz）30 分鐘，離心（轉速為每分鐘 13000 轉）5 分鐘，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取〔含量測定〕項下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備 同〔含量測定〕項。測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現 4 個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中 4 個特征峰的保留時間相對應，其中峰 1 應與胡蘆巴堿對照品參照物峰的保

6、留時間相對應。對照特征圖譜 對照特征圖譜峰 1：胡蘆巴堿色譜柱：Xselect HSS T3，250mm×4.6mm，5μm【檢查】 應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典 2020 年版通則0104） ?！窘鑫铩?取本品研細，取約 2g，精密稱定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典 2020 年版通則 2201）項下的熱浸法測定，不得少于 6.0%?！竞繙y定】 照高效液相色譜法（中國藥典 202

7、0 年版通則 0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗 以氨基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（80:20）為流動相；檢測波長為 264nm。理論板數按胡蘆巴堿峰計算應不低于4000。對照品溶液的制備 取胡蘆巴堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml 含 80μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細，取約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 20%甲醇 25ml，稱定重量，超聲處理（功率 250W，40k