吉林中藥菝葜配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)JLPFKL-2022001菝葜配方顆粒Bɑqiɑ Peifɑnɡkeli【來源】 本品為百合科植物菝葜 Smilax china L.的干燥根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】 取菝葜飲片 7500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 6.7%～11.3%） ，加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加輔料適量，混勻，制粒，制成 1000g，即得。【性狀】 本

2、品為淺紅棕色至深棕色的顆粒；氣微，味微苦澀?！捐b別】 （1）取本品 1g，研細(xì)，加乙醇 50ml，超聲處理 30 分鐘，濾過，濾液加鹽酸 5ml，加熱回流 2 小時(shí)，放冷，用 40%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，蒸至無醇味，殘?jiān)铀?40ml 使溶解，用二氯甲烷振搖提取兩次（40ml，30ml） ，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取菝葜對照藥材 2g，加乙醇 50ml，同法制成對照藥材溶液。再取薯蕷皂苷元對照品

3、，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典 2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液與對照品溶液各10µl、對照藥材溶液 10～20µl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇試液，在 105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（2

4、）取本品 1g，研細(xì)，加鹽酸 5ml、甲醇 25ml，加熱回流 1 小時(shí)，放冷，濾過，取濾液 2ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取菝葜對照藥材 1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典 2020年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:5:0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，在 105℃下加熱約 5 分鐘，再噴以 1%三氯化鐵-1

5、%鐵氰化鉀（1:1）混合溶液（新配制，臨用前混合） 。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】 照高效液相色譜法（中國藥典 2020 年版通則 0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以親水改性的烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為 100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.8µm）；以乙腈為流動(dòng)相 A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.35ml；柱

6、溫為 40℃；檢測波長為 290nm。理論板數(shù)按白藜蘆醇峰計(jì)算應(yīng)不低【檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典 2020 年版通則0104） ?！窘鑫铩?照醇溶性浸出物測定法（中國藥典 2020 年版通則 2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于 15.0%?！竞繙y定】 照高效液相色譜法（中國藥典 2020 年版通則 0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（90:1

7、0）為流動(dòng)相；檢測波長為 203nm。理論板數(shù)按薯蕷皂苷元峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。對照品溶液的制備 取薯蕷皂苷元對照品適量，精密稱定，加乙腈制成每1ml 含 30μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25ml、鹽酸 4ml，密塞，稱定重量，加熱回流 2 小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液15ml，用石油醚（60～90