內(nèi)蒙古中藥藕節(jié)配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、內(nèi)蒙古自治區(qū)藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)NMG-PFKL-20220 NMG-PFKL-2022029 29藕節(jié)配方顆粒Oujie Peifangkeli【來(lái)源 來(lái)源】 本品為睡蓮科植物蓮 Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥根莖節(jié)部經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品?制法】 取藕節(jié)飲片 11000 克，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮清膏（干浸膏出膏率為5%~9%） ，干燥（或干燥，粉碎） ，加入輔

2、料適量，混勻，制粒，制成 1000g，即得?！拘誀?性狀】 本品為灰棕色至棕色的顆粒；氣微，味微甘?！捐b別 鑒別】 取本品適量，研細(xì)，取 1g，加稀乙醇 20ml，超聲處理 20 分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取丙氨酸對(duì)照品，加稀乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。另取藕節(jié)對(duì)照藥材 1g，加水 50ml，煮沸 30 分鐘，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)酉∫掖?20 ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典

3、2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各 3μl、對(duì)照品溶液 2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁醇-冰乙酸-水(4:1:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中， 在與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜 特征圖譜】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵

4、合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為 250mm，內(nèi)徑為 4.6mm，粒徑為 5μm） ；以甲醇為流動(dòng)相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為 35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 275nm。理論板數(shù)按表兒茶素峰計(jì)算應(yīng)不低于 10000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0～60 5→90 95→10內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取表兒茶素對(duì)照品適量，加 70%甲醇制成每 1ml 含表兒茶素 1mg 的溶液，即得。對(duì)照特征圖譜（有

5、內(nèi)標(biāo)）峰 S：表兒茶素色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB C18，4.6×250mm，5μm【檢查 檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0104） ?！窘鑫?浸出物】 照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于 13.0%【含量測(cè)定 含量測(cè)定】 避光操作。對(duì)照品溶液的制備 取沒(méi)食子酸對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每 1ml

6、 含 50μg 的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液 0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分別置 25ml 棕色量瓶中， 各加入磷鉬鎢酸試液 1ml， 再分別加水 11.5ml、 11ml、 10ml、 9ml、8ml、7ml，用 29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置 30 分鐘以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（中國(guó)藥典 2020 年版 通則 0401），在 760nm 的波長(zhǎng)

7、處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.3g，精密稱定，置 100ml 棕色量瓶中，加水 80ml，超聲處理（功率 200W，頻率 40kHz）30 分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置（使固體物沉淀） ，濾過(guò)，即得。測(cè)定法 精密量取供試品溶液 2ml，置 25ml 棕色量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加入磷鉬鎢酸試液 1ml”起，加水 10ml，依法測(cè)定吸光度