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文檔簡介
1、硅油廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、軍事及日常生活等領(lǐng)域。近年來,改性硅油成為助劑工業(yè)發(fā)展的研究熱點。硅油引入羥基、氨基、環(huán)氧基、羧基、聚醚鏈等有機(jī)基團(tuán)后能賦予其優(yōu)越的物理化學(xué)性能,如親水性、吸附性、柔軟性及反應(yīng)活性等。
環(huán)氧改性硅油由于其反應(yīng)活性高,可作為中間體制備其他改性硅油,如與聚醚胺反應(yīng)可向硅油中引入氨基聚醚鏈。氨基聚醚改性硅油作為“第四代有機(jī)硅柔軟劑”具有吸附性,相容性,可賦予織物及纖維柔順性,柔軟性,而聚醚鏈的引入使硅油具有親水性
2、及自乳化性,為后期改性硅油的乳化奠定了基礎(chǔ),促進(jìn)了微乳液的形成?;诖?,本文研究了氨基聚醚端-側(cè)基改性硅油的合成及其乳化性能。
(1)采用硅氫加成的方法,以四甲基二硅氧烷(HMM)及烯丙基縮水甘油醚(AGE)為原料,氯鉑酸-異丙醇(Speier催化劑)為催化劑,合成雙端含環(huán)氧基的1,3-二縮水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;以其為封端劑,八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)及3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷為原料,四甲
3、基氫氧化銨(TMAOH)為催化劑,通過本體聚合法合成環(huán)氧端-側(cè)基改性硅油。最后通過環(huán)氧基與氨基的氨解開環(huán)反應(yīng),將聚醚胺引入,制備出氨基聚醚端-側(cè)基改性硅油,并通過核磁共振氫譜(1HNMR)、紅外光譜(IR)等手段表征并證明了產(chǎn)物合成。得出最佳工藝條件為:硅氫加成反應(yīng)中HMM∶AGE摩爾比為1∶2.5,Speier催化劑用量為l0ppm,反應(yīng)溫度為55℃,反應(yīng)時間為4h;本體聚合中催化劑用量為0.5%,反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)時間為4h;氨
4、解開環(huán)反應(yīng)中異丙醇用量為50%,環(huán)氧基∶聚醚胺摩爾比為1∶1.2,反應(yīng)溫度為75℃,反應(yīng)時間為6h。
(2)以AEO系列非離子表面活性劑為乳化劑,考察了乳化劑用量、配比及用水量等對氨基聚醚端-側(cè)基改性硅油乳化性能的影響,優(yōu)化工藝條件,制備出無色透明的穩(wěn)定性較好的乳液。最佳乳液配方為(硅油含量20%):氨基聚醚端-側(cè)基改性硅油100%,乳化劑20%,AEO-3∶AEO-9配比為1∶1.5,前期水用量為35%,后期水用量為345%
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